原子吸收光谱法开封大学材料与化学工程04课件.ppt

发展历史1、第一阶段——原子吸收现象的发现与科学解释早在1802年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）在研究太阳光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年，弗劳霍费（J.Fraunhofer）在研究太阳连续光谱时，再次发现了这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）与本生（R.Bunson）在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。

2、第二阶段——原子吸收光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初，推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。3、第三阶段——电热原子吸收光谱仪器的产生4、第四阶段——原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。*第八章原子吸收分光光度法*应用原子吸收测定的灵敏度高，特效性好，抗干扰能力强，稳定性好，适用范围广，可测定七十多种元素。加之仪器较简单，操作方便，因而原子吸收分析法的应用范围十分广泛，如国家标准规定的食品中金属元素测定方法很多就是用原子吸收法。仪器结构光源原子化系统检测系统分光系统光源作用：产生原子吸收所需要的特征辐射。要求：锐线光源；光强大；稳定；背景小；寿命长；价格便宜。种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。空心阴极灯无极放电灯外观：灯脚、玻璃管、石英透光窗；阴极：待测元素金属或合金；阳极：钨棒上镶钛丝或钽片；管内充有几百帕低压惰性气体（氖或氩）空心阴极灯结构两极间加电压阴极电子撞击惰性气体分子气体电离阳离子撞击阴极自由原子溅射原子激发发射特征谱线空心阴极灯的工作原理HCL操作参数：灯电流。为了获得稳定高强度的窄线光谱，空心阴极灯通常采用脉冲供电方式，灯电流的大小是脉冲信号的平均值。灯电流的设置一般在1～20mA。不同的元素灯根据需要选用合适的灯电流。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增加，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿命缩短。灯电流设置空心阴极灯使用前应预热20min～30min以上；灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常；（充氖气，橙红色；充氩气，淡紫色；汞灯是蓝色。灯内有杂质气体时，负辉光颜色变淡，如充氖气的灯颜色可变为粉红，发蓝或发白，此时应对灯进行处理。）元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三个月）点燃处理，即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体，辉光不正常，可进行反接处理。使用元素灯时，应轻拿轻放。低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。为了使空心阴极灯发射强度稳定，要保持空心阴极灯石英窗口洁净，点亮后要盖好灯室盖。空心阴极灯使用作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。种类：火焰原子化器；无火焰原子化器。火焰原子化器雾化器燃烧器预混合室无火焰（电热）原子化器原子化系统火焰原子化器的作用通过火焰提供的能量，将试样中待测元素变成气态的基态自由原子。雾化器燃烧器雾化室火焰原子化器的结构供气系统供气系统通入助燃气\燃气（供气系统）（雾化室）混合成气溶胶后进入燃烧器点燃雾化后的试样在火焰区产生基态原子蒸气（燃烧器）火焰原子化器工作原理试样雾化（雾化器