气相色谱法定量方法及应用89课件.pptVIP

YIFEN*Tanghui.pha.shzuLOGO*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN气相色谱法定量方法及应用定量方法及应用定量分析的目的是确定试样中各组分的百分含量。定量分析的依据：在一定固定相和一定操作条件下，试样中的组分的百分含量与其峰面积（或峰高）成正比。wi=fiAiwi=fihimi组分的质量，fi校正因子，hi峰高，Ai峰面积fm=—=—=—fimfsmhsmihimsAimsAsmi相对校正因子1、外标法（ExternalStandard)，又称校正曲线法相同分析条件下，比较标准物质与样品中待测组分的色谱峰面积或峰高。1.用已知的标准品配成不同浓度的标准样，测量各种浓度的峰高或峰面积，绘制响应信号与百分含量的关系曲线；2.测量样品的峰面积或峰高，在校正曲线上查出其对应的百分含量。要求：进样量、色谱分析条件严格不变；定量方法及应用（1）外标一点法（单点校正法）配制一个和待测组分含量接近的已知浓度的标准溶液，然后在相同的色谱条件下，分别对待测样品和标准溶液进样分析，分别得到待测样品和标准样品目标组分的峰面积和峰高。计算如下式：（2）标准曲线法用待测组分的标准物质配成一系列浓度的溶液进行色谱分析，绘制标准曲线，在相同条件下，准确进和标准物质相同体积的溶液，从标准曲线上查出其浓度。YIFEN定量方法及应用AiASwi=—×ws*特点及要求：准确性较高。操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。定量方法及应用当样品中所有组分都出峰时，将样品中所有组分的含量按100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数，其中各组分的质量分数：归一化法简单准确，不必称量和准确进样，但不适用于痕量分析。要求各个组分能完全分离且均能在检测器上产生信号。2、归一化法fi定量方法及应用在准确称量的样品中定量的加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。然后，再由它和样品的峰面积来计算：Fi、fs－内标物与被测组份相对质量校正因子；mi－被测组份i的含量；ms－加入内标物的量As－内标物的峰面积；Ai－组份I的峰面积；3、内标法(InternalStandard)定量方法及应用内标物的要求：（a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；能与样品完全互溶；（c）不与试样发生化学反应；（d）与被测组份很好分离，出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。（e）加入内标的量要接近被测组份。优点：可以补偿色谱条件和样品组成或平衡温度的细小变化而带来的影响，定量准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。缺点：每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。在样品中加入一个内标物，显然对分离度的要求比原样品更高。定量方法及应用YIFEN*Tanghui.pha.shzuLOGO*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN*Tanghui.pha.shzuYIFEN