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§3.5TEM显微图像衬度分析衬度两种基本类型:质厚衬度和衍射衬度。质厚衬度-非晶(复型)样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的,它是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。对于晶体薄膜样品而言,厚度大致均匀,原子序数也无差别,因此,就不可能利用质厚衬度来获得图象反差.衍射衬度-由晶体样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的衬度。质厚衬度衍射衬度第63页,共133页,星期日,2025年,2月5日§3.5TEM显微图像衬度分析一、质厚衬度和TEM图像(一)质厚衬度成像原理.p110当一个电子穿透非晶体薄样品时,将与样品发生相互作用,或与原子核相互作用,或与核外电子相互作用,由于电子的质量比原子核小得多,所以原子核对入射电子的散射作用,一般只引起电子改变运动方向,而能量没有变化(弹性散射),散射角:原子核核外电子电子受原子散射rnre??可见所有瞄准以原子核为中心,rn为半径的圆内的入射电子将被散射到大于?的角度以外的方向上去。弹性散射截面电子原子第64页,共133页,星期日,2025年,2月5日§3.5TEM显微图像衬度分析一、质厚衬度和TEM图像(一)质厚衬度成像原理.p148对于非晶体样品来说,入射电子透过样品时碰到的原子数目越多(或样品越厚),样品原子核库仑电场越强(或样品原子序数越大或密度越大),被散射到物镜光阑外的电子就越多,而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。单位体积样品的总散射截面为:原子核核外电子电子受原子散射rnre??N0-阿伏加德罗常数;?-密度;?-原子散射截面;A-原子量入射到单位表面积的电子数为n,当其穿透dt厚度样品后有dn个电子被散射到光阑外,即其减小率为dn/n,因此有第65页,共133页,星期日,2025年,2月5日§3.5TEM显微图像衬度分析一、质厚衬度和TEM图像(一)质厚衬度成像原理.?t-质厚衬度穿透强度IdtI-dI当Qt=1时,I=I0/e,tc=1/Q-临界厚度;?tc-临界质量厚度,ttc-样品透明不同区的衬度当Q1=Q2=Q时,第66页,共133页,星期日,2025年,2月5日§3.5TEM显微图像衬度分析一、质厚衬度和TEM图像(二)质厚衬度应用技术-复型与萃取质厚衬度1.塑料一级复型p160根据质厚衬度原理,我们可以采用复型技术进行表面形貌分析。在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液,溶液在样品表面反平.多余的溶液用滤纸吸掉,待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面上揭下来,剪成对角线小于3mm的小方块后,就可以进行透射电子显微分析。这种复型是负复型。塑料一级复型存在分辨率不高和在电子束照射下容易分解等缺点。第67页,共133页,星期日,2025年,2月5日§3.5TEM显微图像衬度分析一、质厚衬度和TEM图像(二)质厚衬度应用技术-复型与萃取2.碳一级复型为了克服塑料一级复型的缺点,在电镜分析时常采用碳一级复型。直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中,在垂直方向上一向样品表面英镀一层厚度为数十纳米的碳膜。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块,然后把此样品放入配好的分离液内进行电解或化学分离。碳膜的厚度基本上是相同的,制备碳复型时,样品遭到破坏;碳粒子直径较小,故碳复型的分辨率可比塑料复型高一个数量级。第68页,共133页,星期日,2025年,2月5日§3.5TEM显微图像衬度分析一、质厚衬度和TEM图像(二)质厚衬度应用技术-复型与萃取2.塑料-碳二级复型二级复型是目前应用最广的一种复型方法。它是先制成中间复型(一次复型),然后在中间复型上进行第二次碳复型,再把中间复型溶去,最后得到的是第二次复型。优点
?不破坏金相试样表面。从试样表面易于剥离
二级碳膜复型的导热、导电性好,稳定性好?重金属投影厚,图象衬度好,且具立体感制备原型试样表面喷碳分离碳膜第69页,共133页,星期日,2025年,2月5日§3.5TEM显微图像衬度分析一、质厚衬度和TEM图像(二)质厚衬度应用技术-复型与萃取3.萃取复型在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时,常采用萃取复型的方法
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