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第七章色谱分析法导论

色谱法与色谱分析方法第一节概论色谱分析法的特点色谱分析法应用

一、色谱分析法应用GC与LC相结合，相互补充，可以分析绝大多数常见的有机化合物。LC：分析沸点高，热稳定性差，大分子量的物质，约GC：分析沸点500℃以下，热稳定性好，分子量400以检测限：ppm～ppb与所用检测器的种类和性能有关。占有机物总量的75～80%。主要分析有机物，也可分析部分无机物。下的物质，约占有机物总量的15～20%。定量分析

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二、色谱法与色谱分析方法1.色谱法是一种物理化学的分离方法创造人：俄国植物学家茨维特（M.Tswett）1905年，分离植物色素的试验。分离后，在玻璃管内呈现出不同颜色带，色谱一词由此得名。后来，也用来分离无色物质，习惯上仍称为色谱法。植物色素碳酸钙石油醚

色谱发展史#2022

单击此处添加大标题内容Martin和Synge在1940年提出液液分配色谱法（Liquid－LiquidPartitionChromatography），即固定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂。1941年Martin和Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法（Gas－LiquidChromatography），因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上，1957年Golay开创了开管柱气相色谱法（Open－TubularColumnChromatography），习惯上称为毛细管柱气相色谱法（CapillaryColumnChromatography）。1956年VanDeemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论，1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定了理论基础。

另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱，1949年Macllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法（TLC）得以实际应用，而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后，才使TLC得到广泛地应用。在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱（HPLC）。80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展，但在90年代后未得到较广泛的应用。而在80年代初由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳”（CZE），在90年代得到广泛的发展和应用。同时集HPLC和CZE优点的毛细管电泳色谱在90年代后期受到重视。到21世纪色谱科学将在生命科学等前沿科学领域发挥不可代替的重要作用。

在色谱分离装置中，流动的那一相称为流动相，固定不动的那一相称为固定相。色谱法：是利用混合物各组分在固定相和流动相中具有不同分配系数（或吸附系数、渗透能力等），当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。植物色素碳酸钙石油醚

2.色谱法分类有三种分类方法⑴按两相状态分类流动相固定相液固色谱LSC液液色谱LLC气固色谱GSC气液色谱GLC液相色谱LC气相色谱GC（液体涂在担体表面）超临界色谱:以超临界状态下的CO2作流动相。接近液体的溶解性和气体的流动性，兼有液相、气相色谱的优点。

⑵按固定相的固定方式分类柱色谱：固定相装在色谱柱或涂布在柱壁上。“填充柱”“毛细管柱”纸色谱：以滤纸上的纤维及其结合水作固定相。薄层色谱：将吸附剂涂布在平板上作固定相。平板色谱

按分离机理分类吸附色谱：利用固定相表面吸附力的差异分离混合物。(物理吸附，可解吸附；硅胶、氧化铝、活性炭等)分配色谱：利用不同组分在两相间分配系数的差异分离混合物（两相对被分离组分溶解度的差异，将水吸附在固相硅胶上，以氯仿冲洗，成功分离了氨基酸，这就是现在常用的分配色谱）。排阻色谱：利用多孔物质对不同大小或形状的分子阻力上的差异分离混合物。（大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。）

离子交换色谱：利用离子交换原理分离混合物。凡在溶液中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法进行分离。离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。

3、色谱分析法将色谱分离方法与适当的检测手段相结合，用于化学物质分析的方法