灰分和重要矿物元素和微量元素的测定.pptVIP

*矿物质分析

样品制备在用传统的分析方法进行矿物质分析前，必须先进行样品制备，样品经预处理能去除某些干扰因素，但也会增加外来的污染物质或损失一些挥发性元素。分析前样品的正确处理对食品中矿物质含量的分析结果非常重要。第63页，共108页，星期日，2025年，2月5日样品制备传统的分析方法通常要求把矿物质以某种形式从有机介质中分离出来。做空白对照试验以消除试剂污染。第64页，共108页，星期日，2025年，2月5日测定方法重量分析法EDTA络合滴定法氧化还原反应沉淀滴定比色法原子吸收分光光度法第65页，共108页，星期日，2025年，2月5日一、重量分析法(课本上没有)重量分析法用于测定不溶性矿物质。样品经沉淀、洗涤、干燥、称重后可测得矿物质的含量。重量分析法基于待测元素在样品的元素组成中有固定的比例，例如：NaCl中总是含有39.3%的Na。待测组分是以选择性的形式与其它杂质分离，然后洗涤以减少吸附或夹杂的其它元素，最后将沉淀物干燥称重。当样品中待测矿物元素全部形成了沉淀物后，样品中待测矿物元素的重量与沉淀物中的重量是一致的。例如：氯化物通常以AgCl的形式沉淀，AgCl经洗涤，烘干称重；因为氯在每摩尔AgCl中的含量为24.74%，所以氯的含量可通过AgCl的重量计算出来。第66页，共108页，星期日，2025年，2月5日改良重量法测定钙含量

（AOAC法910.01）灰化→稀盐酸溶解→加入草酸铵→草酸钙沉淀→反复洗涤干净→第二次灰化→形成CaO利用CaO的重量来计算样品中钙的含量(Ca÷CaO=0.7147)。第67页，共108页，星期日，2025年，2月5日应用

重量分析法最适合于测定大量样品。而大多数微量元素在食品中的含量很低，而重量分析法定量测定灵敏度低，故没有测定价值。缺点：当草酸钙转变成氧化钙时，需要的灰化时间较长，而且洗涤草酸钙沉淀时，可能使部分沉淀溶解，此外其它矿物质可能产生的共沉淀也使得洗涤过程变得相当重要。第68页，共108页，星期日，2025年，2月5日二、EDTA络合滴定法p73有很多含有叔胺的羧酸能与金属离子形成稳定的络合物。乙二胺四乙酸（EDTA）是一种极重要的络合剂，常用的为它的二钠盐。通常EDTA与金属离子以1:1的比例形成络合物，典型的反应式如下：m2++H2Y2-→mY2-+2H+[1]m3++H2Y2-→mY-+2H+[2]m4++H2Y2-→mY+2H+[3]pH能影响到络合物的形成。由于EDTA络合物非常稳定，所以EDTA滴定常用于定量分析。第69页，共108页，星期日，2025年，2月5日

EDTA滴定法测定钙含量??EDTA与样品消化液中的钙能形成EDTA-Ca，比钙红指示剂与钙形成的络合物更稳定。在pH13-14，钙红指示剂与钙形成酒红色络合物，随着EDTA的加入，由于形成更稳定的EDTA-Ca，钙红指示剂变成兰色的游离状态，终点呈纯兰色。加入KCN为了消除锌、铁、铜、铝、镍等金属离子的干扰加柠檬酸钠防止钙和磷形成磷酸钙沉淀。第70页，共108页，星期日，2025年，2月5日EDTA络合滴定法适用于富含钙而不含大量镁磷的水果、蔬菜和其它的食品，在滴定前，先在pH3.5条件下经OmberliteIR-4B层析柱除去灰化原料中的磷，而镁的含量可使用钙镁指示剂通过差值法计算出来(AOAC法967.30)。EDTA滴定法测定钙定量移取约含2-10mg钙的可溶性样品灰分于250ml烧杯中↓稀释至50ml，用KOH-KCN溶液(28gKOH+6.6gKCN溶解于100ml去离子水中)调节pH至12.5-13.0，并用磁力搅拌机搅拌均匀↓加入100mgL-抗坏血酸和250mg羟基萘酚蓝指示剂↓立即用0.01M的EDTA标准溶液（3.72g纯度大于99%的Na2H2EDTA·2H20用去离子水溶解于1升的容量瓶，定容并摇匀）滴定至深蓝色终点?标准曲线分别移取含2.5，5.0，7.5，10.0mg的钙标准溶液测定做标准曲线标准溶液先将基准级碳酸钙于2850F下干燥2小时↓称取2.5g经干燥的CaCO3，移入1L容量瓶中↓用50ml3MHCl溶解↓用去离子水稀释定容，充分混匀，配成1.00mg/ml的钙