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乙醇超声波提取虫草素的生产工艺流程分析概述

目录

TOC\o1-3\h\u10308乙醇超声波提取虫草素的生产工艺流程分析概述 1

13341.1现有生产工艺 1

121241.2工艺革新及说明 1

287131.3工艺流程 2

106111.3.1原料预处理 2

77291.3.2虫草素粗制 2

253621.3.3萃取蒸馏 2

236331.3.4大孔吸附树脂纯化 2

177621.3.5纯品制备 2

180331.4工艺流程图 3

1.1现有生产工艺

虫草素可以通过生物法和化学合成法获得。化学合成法原料成本高、合成工艺繁琐、产物收率低且副产物多，限制了其工业应用，生物法生产虫草素主要有两种途径：一是直接从天然或人工培育的蛹虫草子实体中提取，二是经过液体发酵，从蛹虫草菌丝体和发酵液中提取[16]。虫草素易溶于水、乙醇、甲醇中，所以一般釆用水、乙醇或甲醇等溶剂提取虫草素，目前常用的提取方法，分别为浸提法、索氏提取法、闪式提取法[17]、超声法和回流法[18]。虫草素纯化方法主要有硅胶柱层析、活性炭吸附、离子交换树脂、超临界萃取、大孔吸附树脂[19]、制备色谱分离技术和高效液相色谱等法。由于活性炭和硅胶柱层析[20]的吸附容量和回收率相对较低，不适用于虫草素的工业化生产。尽管高效液相色谱法的纯化效果比较好，但是其生产成本、设备价格都非常高，因此也不适合投入到工业化生产中。目前主要的测定方法有高效液相色谱法（HPLC）[21]、高效毛细管电泳法（HPCE）、薄层色谱法（TLCS）、TLCSHPLC联用法。

1.2工艺革新及说明

本实验首先进行乙醇超声波提取，虫草素易溶于水、乙醇、甲醇中，因此常作为虫草素的提取溶剂，但使用乙醇作为提取溶剂，可进行回收重复使用，并提取率相对较高，使用乙酸乙酯萃取虫草素，浓缩在天然产物的分离纯化中起着至关重要的作用，特别是对于类似虫草素这类本身含量低的目标产物，能富集到较高含量的目标产物将降低后续实验的难度，且增加了后续纯化中单次试验获得到的样品量。这对于像虫草素这类目标产物含量较少的产物，能纯化得到含量较高的目标产物[5]。于兴会[22]、曾昱[23]、张虎成[24]等人利用大孔吸附树脂纯化虫草素，大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离吸附材料，其吸附性是由分子间作用力和氢键作用产生的，并且大孔吸附树脂的吸附能力与其孔隙的比表面积有关，比表面积越大，吸附能力就越强；分子筛性是由于大孔吸附树脂本身的多孔性结构产生的。基于以上结构特征和吸附原理，大孔吸附树脂对化合物的吸附具有选择性好、吸附容量大、吸附速度快等特点，并且在实际应用中，大孔吸附树脂还具有解吸附条件温和、稳定性好、机械强度高、抗污染能力强、使用操作简单、再生处理方便、廉价、适合工业生产等诸多优势[25]。其具有工艺简单、绿色环保、高效安全的特点，可满足工业生产的需求，最后通过用高效液相色谱测定虫草素的含量，用乙醇直接提取作对照，比较提取率。

1.3工艺流程

1.3.1原料预处理

取蛹虫草原料进行清洗、干燥和粉碎后，加入2倍体积的石油醚，脱脂48h，过滤风干。

1.3.2虫草素粗制

脱脂后的虫草粉末用80%的乙醇在30℃下超声辅助提取40min重复两次，合并提取液，过滤浓缩，80%乙醇:虫草粉末=15:1（mL/g），提取液浓缩后，加浓缩液等体积的水得虫草素粗提液，待萃取。

1.3.3萃取蒸馏

虫草素粗提液用乙酸乙酯萃取，虫草素粗液与乙酸乙酯体积比为1:2.5（mL/mL）；搅拌时间30min，静置时间1h；萃取次数3次；将上清液合并进行减压蒸馏，收集浓缩液，并回收乙酸乙酯。

1.3.4大孔吸附树脂纯化

将层析柱底部的阀门打开，使树脂床上层去离子水慢慢流下，待水弯月面接近树脂床面时，将浓缩液用4倍量30℃温水稀释后过大孔树脂柱，先用2Bv的水洗涤除杂，洗脱液弃去，再用5Bv的50%的乙醇溶液洗脱得洗脱液。

1.3.5纯品制备

将收集得到的洗脱液浓缩20倍，加入少量无水乙醇，放入4℃冰箱，静置2天，抽滤，真空干燥得高纯度虫草素，由预实验结果可知虫草素得率为1.88%。

1.4工艺流程图