第3章原子发射光谱法修改211化本2稿.pptVIP

C.高压火花：高频高压引燃，脉冲放电~VCGBLR1DD220V变压器第31页，共79页，星期日，2025年，2月5日4.激发光源的性能特点蒸发能力－电极头温度高：蒸发能力强，谱线丰富，适合定性；适合难挥发元素定量；低：适合易熔金属及合金试样激发能力－弧焰温度高：激发能力强，适合难激发元素光源稳定性---看电弧工作原理好：适合定量第32页，共79页，星期日，2025年，2月5日直流电弧特点：1）蒸发能力强（电极头温度高，阳极斑4000K）---进入电弧的待测物多---绝对灵敏度高---适于定性分析；同时也适于部分矿物、岩石等难熔样品及稀土难熔元素定量；2）电弧不稳----分析重现性差；3）弧层厚－自吸严重。第33页，共79页，星期日，2025年，2月5日低压交流电弧特点：1）蒸发能力稍差（电极头温度比直流电弧低），因而对难熔盐分析的灵敏度略差于直流电弧；2）激发能力较强（电弧温度比直流电弧略高）3）电弧稳定性好，重现性好，适于大多数元素的定量分析；第34页，共79页，星期日，2025年，2月5日火花特点：1）蒸发能力低（电极头温度低－放电间隙长）－检出限低，适于分析易熔金属、合金样品及高含量元素分析；2）激发能力强（电弧温度高，放电瞬间可达10000K），适于难激发元素分析；3）电弧稳定性好，分析重现性好，适于定量分析。第35页，共79页，星期日，2025年，2月5日射频感应线圈冷却气辅助气载气（Ar）载气Ar+样品废液样品溶液D.电感耦合等离子体组成：ICP高频发生器+炬管(石英套管）+样品引入系统第36页，共79页，星期日，2025年，2月5日焰心区内焰区尾焰区发射观测区连续光谱区第37页，共79页，星期日，2025年，2月5日特点：应用：检出限低,一些元素可达到10-1－10-5ug/ml。稳定性好，精密度、准确度高，相对标准偏差约1%。自吸效应小、基体效应小，无电极污染。线性范围宽，可达4－6个数量级（从ppm到百分几十），可测低、中、高含量元素。多元素同时测定或顺序测定。定量分析功能更强。缺点：雾化效率低，气体和一些非金属灵敏度低，固体进样未解决；仪器价格较贵，使用费用较高。高温，10000K，蒸发、激发能力强环状通道，具有较高的稳定性惰性气氛，电极放电较稳定70多种无机元素的定性、定量分析环境化学、生物化学、海洋化学、材料化学一般只能测定液体第38页，共79页，星期日，2025年，2月5日激发光源的性能与应用范围比较光源蒸发能力激发温度/K稳定性应用范围火焰略低2000-3000好碱金属、碱土金属（溶液）直流电弧高4000-7000较差◆定性分析◆矿石、纯物质、难挥发元素定量分析交流电弧中4000-7000较好◆金属合金中低含量元素的定量分析高压火花低瞬间可达10000好◆难激发元素定量分析◆低熔点金属合金试样定量分析◆高含量元素定量分析ICP光源很高6000-8000很好◆各种元素分析◆高中低含量元素分析◆溶液试样第39页，共79页，星期日，2025年，2月5日二、光谱仪1.作用－将试样发射的复合光（各元素原子或离子光谱）分解为按波长顺序排列的试样光谱，并对不同波长的辐射进行检测与记录２.光谱仪组成－照明系统、色散系统、记录系统第40页，共79页，星期日，2025年，2月5日３.光谱仪分类棱镜光谱仪光栅光谱仪按色散元件不同照相式摄谱仪光电直读光谱仪按投影物镜的焦距f不同中型光谱仪---焦距f=1m大型光谱仪---焦距f=2-4m按光谱记录与测量方式不同第41页，共79页，星期日，2025年，2月5日４.摄谱仪－用照相的方式记录谱线的光谱仪（1）棱镜摄谱仪（P35图3－11）（2）光栅摄谱仪（P37图3－15）摄谱步骤安装感光板在摄谱仪的焦面上激发试样，产生光谱而感光显影，定影，制成谱板特征波长，定性分析特征波长下的谱线强度，定量分析第42页，共79页，星期日，2025年，2月5日记录系统照明系统色散系统感光板平面衍射光栅摄谱仪第43页，共79页，星期日，2025年，2月5日（3）感光板与感光作用玻璃板为支持体，涂抹感光乳剂(AgBr+明胶+增感剂)显影：对苯二酚（海德洛）感光：2AgX+2hυ→Ag(形成潜影中心)+X2对甲氨基