空气敏感化合物的操作.pptVIP

常压蒸馏装置如图4-5所示。使用一般仪器。在出口处装有一个三通，一端接汞封，一端经冷阱接真空系。正沸物接收瓶有支管通惰性气体。蒸馏瓶中插通信性气体的细玻璃管。(3)过滤装置无氧操作一取采用玻璃砂芯漏斗。应注意砂芯型号的选择，若选的太细有时固体会堵塞孔道，液体不易滤出。若砂芯太粗，则固体与液体一齐穿孔，达不到分离目的。如选择不当，反复几次，延长了时间，对无氧操作不利。还可采用另几种常见的过滤装置，如图4-16～图4—18所水。第30页，共75页，星期日，2025年，2月5日图4-18中塑料接台器(例如KontcsK79800)将多孔玻璃滤器的玻璃管与标准锥形接头固定在一起。对溶剂稳定的塑料软管(最好使用聚四氟乙烯管)将两瓶连通。为了防止污染滤液，操作有机溶剂时应避免使用聚乙烯管。(4)提取如产物不能用蒸馏、过滤、结品等方法纯化，则常用提取法分离纯化。在惰性气体保护下进行提取，可使用带支管的可通惰性气体的分液漏斗：若无此类特制漏斗，可以用普通的磨口分液漏斗，上口再接一个带活寒的两口接头(图4-19)或抽滤头。如果要进行多次提取可以用两只带支管的分液漏斗接起来的装置，如图4-20表示。第31页，共75页，星期日，2025年，2月5日第32页，共75页，星期日，2025年，2月5日第33页，共75页，星期日，2025年，2月5日(5)色层分离法该法是分离纯化产物的另一重要技术。一般对空气敏感物质此法用得较少。无氧操作的柱上层析如图4-21所示。选择一长短合适的玻璃管，底部用一团玻璃棉和一个活塞，在顶上有磨口接口，可装一带支管的滴液漏斗。洗脱液收集在用惰性气体冲洗过的Schlenk瓶中。所用吸附剂和溶剂都要经无水无氧处理。在操作中要保持在惰性气氛中进行。第34页，共75页，星期日，2025年，2月5日第35页，共75页，星期日，2025年，2月5日(6)样品的保存与转移对空气敏感化合物．经过纯化的样品，先经干燥(图4-22)，然后在惰性气氛下贮存在固体贮瓶(图4-23)或固体样品管(图4-24)中。如样品对空气特别敏感或需长期保存，则应贮存在充满惰性气体的安碚中，如图4-25所示、装在安碚中的样品需分装或转移时，采用图4-26的分装安碚接头比较方便。装在固体样品管中的样品需转移或分装时，可用图4-27所示的“裤形管”装置。第36页，共75页，星期日，2025年，2月5日第37页，共75页，星期日，2025年，2月5日第38页，共75页，星期日，2025年，2月5日第39页，共75页，星期日，2025年，2月5日第40页，共75页，星期日，2025年，2月5日第41页，共75页，星期日，2025年，2月5日第二节惰性气氛下进行合成反应的技术1玻璃设备的干燥及组装方法1：将玻璃仪器在烘箱中125℃保温6h，然后趁热组装．让其在干燥惰性气体流的状态下冷却、备用。方法2：将组装好的玻璃装置，通过二通与真空泵连接，随之用电热丝或电吹风对装置进行，并抽空，然后将二通开关转接于充满惰性气体的钢瓶，让其冷却备用。方法3：玻璃设备和通常的针筒可在烘箱中干燥，然后在盛有P2O5或指示硅胶的干燥器中冷却，然后组装、至于微量针筒只能在干燥中真空下干燥。注意不对忘记干燥搅拌棒和电磁搅拌珠.第42页，共75页，星期日，2025年，2月5日2合成操作认真操作每—个反应是精细合成的核心．控制反应条件对反应的战败十分关键。反应仪器安装妥善后，将反应瓶的通惰性气体的支管以及装有反应中所需的经无水无氧处理好的试剂、溶剂的瓶子的支管都接在情性气体Schlenk的双排管中，反应装置经换气后，将反应物加入反应瓶或调换仪器时或需开启反应瓶时，都应在连续通惰性气体的情况喜下进行。第43页，共75页，星期日，2025年，2月5日对空气敏感的固体物质，经无水无氧处理后于惰性气体中保存，使用时与固体加料口对接，然后加到反应瓶中。试剂称重可采用减重法。对空气不敏感的固体试剂，如反应需先加的，可先加到反应瓶中，与体系一道进行抽真空、充惰气等换气步骤。如在中途加入，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。液体试剂—般用注射器(可先干燥，充惰气置换其中空气)，也可用有刻度的瓶子，通过不锈钢细管，用惰性气体压人液体加料口。有的液体需在反应过程中缓慢滴加，这时可把液体加入恒压滴液漏斗中进行滴加。第44页，共75页，星期日，2025年，2月5日加热可用电热套、油浴或水浴，用可调变压器控制温度。当所需的反应温度和溶剂沸点相同时，用电热套加热回流较方便。如反应温