含铬废水的测定及其处理.pptxVIP

无机及分析化学实验

汇报人：爱做题的大胖

含铬废水的测定及其处理

一、实验目的

1.知识目标

掌握沉淀方法，标准曲线的绘制，分光光度计的使用方法。

2.技能目标

综合学习加热，溶液配制，酸碱滴定和固液分离及分光光度法测Cr(VI)的方法。

二、实验原理

Cr(VI)的除去方法很多，本实验采用铁氧体法，所谓铁氧体是指在含铬废水中，加入过量的硫酸亚铁溶液，使其中的Cr(VI)和亚铁离子发生氧化还原反应，此时Cr(V)被还原为Cr3+,而亚铁离子被氧化为Fe3+。调节溶液的pH值，使Cr3+、Fe3+和Fe2+转化为氢氧化物沉淀。

二、实验原理

然后加入H₂O₂,再使部分+2价铁氧化为+3价铁，组成类似Fe₃O₄·xH₂O的磁性氧化物。这种氧化物称为铁氧体，其组成也可写作Fe3+[Fe2+Fe1-x2+Crx]O4,其中部分+3价铁可被+3价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。其反应方程式为：

Cr₂O72-+6Fe²++14H+=2Cr3++6Fe3++7H₂O

Fe2++(2-x)Fe3++xCr3++80H-=Fe3+[Fe2+Fe1-x2+Crx]O4+4H₂O

二、实验原理

含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。采用该方法处理废水既环保又利用了废物。

二、实验原理

处理后的废水中Cr(VI)可与二苯碳酰二肼(DPCI)在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。该配合物的最大吸收波长为540nm左右，摩尔吸光系数为2.6×10⁴~4.17×10⁴L/(mol·cm)。显色温度以15℃为宜，温度过低显色速度慢，过高则配合物稳定性差；显色时间2～3min,配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废水中的残留Cr(VI)的含量。

三、主要仪器及试剂

1.仪器

磁铁、分光光度计、台秤、50mL容量瓶、移液管(25mL)、吸量管、锥形瓶(250mL)、酒精灯、温度计(100℃)、漏斗、蒸发皿、比色皿。

三、主要仪器及试剂

2.试剂

(1)K2Cr2O7标准溶液

准确称取于140℃下干燥的K2Cr2O70.2829g于小烧杯中，溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得100mg/LCr(VI)的储备液。准确移取5mL储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成含1.0mg/LCr3+标准溶液。

三、主要仪器及试剂

2.试剂

(2)0.05mol/L硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2用0.01mol/LK2Cr2O7标定。

(3)H2SO4(3mol/L)、氢氧化钠(6mol/L)、过氧化氢H2O2(3%)，FeSO4·7H2O(s)。

(4)二苯胺磺酸钠C6H5NHC6H4SO3Na(1%),含铬废水(约1.45g/L)。

三、主要仪器及试剂

2.试剂

(5)二苯碳酰二肼[(C6H5NHNH)2CO](2g/L)将0.5g二苯碳酰二肼加入50mL95%的乙醇溶液。待溶解后再加入200mL10%H2SO4溶液，摇匀。该物质很不稳定，见光易分解，应储于棕色瓶中(不用时置于冰箱中，该溶液应为无色，如溶液已是红色，则不应再使用。最好现用现配)。

四、实验内容

1.含铬废水中铬的测定

用移液管量取25.00mL含铬废水置于250mL锥形瓶中，依次加入10mL混合酸、30mL去离子水和4滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀。用标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至溶液由红色变到绿色时为止，即为终点。平行测定三次。求出废水中Cr(VI)的含量。

四、实验内容

2.含铬废水的处理

量取100mL含铬废水，置于250mL烧杯中，根据上面测定的铬量，换算成CrO3的质量，再按m(CrO3):m(FeSO4·7H2O)=1:16的质量比算出所需FeSO4·7H2O的质量，用台秤称出所需FeSO4·7H2O的质量，加到含铬废水中，不断搅拌，待晶体溶解后，逐滴加入H2SO4(3mol/L),并不断搅拌，直至溶液的pH值约为1(如何得知?)时溶液显亮绿色(什么物质?为什么?)。

四、实验内容

2.含铬废水的处理

逐滴加入NaOH(6mol/L)溶液，调节溶液的pH值约为8。然后将溶液加热至70℃左右，在不断搅拌下滴加3%H2O2溶液。冷却静置，使所形成的氢氧化物沉淀沉降。

采用倾析法对上面的溶液进行过滤，滤液倒人洁净、干燥的烧杯中，沉淀用去离子水洗涤数次，然后将沉淀物转移到蒸发皿中，用小火加热，蒸发至干。待冷却后，将沉淀均匀摊在干净的白纸上，另用纸将磁铁紧紧裹住，然后与沉淀物接触，检验沉淀物的磁性。