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《稀土废渣、废水化学分析方法第6部分：铊、钒量的测定电感耦合等离子体质谱法》标准化发展报告

StandardizationDevelopmentReportonChemicalAnalysisMethodsforRareEarthWasteResiduesandWastewater-Part6:DeterminationofThalliumandVanadiumContents-InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry

摘要

随着我国稀土产业的快速发展，稀土开采和冶炼过程中产生的废渣、废水对生态环境的潜在危害日益凸显。本报告针对《稀土废渣、废水化学分析方法第6部分：铊、钒量的测定电感耦合等离子体质谱法》的制定背景、技术内容和应用价值进行系统分析。研究表明，该标准填补了稀土行业废渣废水中铊、钒元素检测方法的空白，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）实现了0.08μg/mL（铊）和0.32μg/mL（钒）的高灵敏度检测，完全满足GB31573-2015等国家及地方污染物排放标准的监测需求。标准的实施将为环境监管提供技术支撑，促进稀土行业绿色可持续发展，具有重要的环境保护意义和产业升级价值。

关键词：稀土废渣；废水分析；铊测定；钒测定；电感耦合等离子体质谱法；环境标准；污染物监测

Keywords:rareearthwasteresidue;wastewateranalysis;thalliumdetermination;vanadiumdetermination;ICP-MS;environmentalstandard;pollutantmonitoring

正文

1.标准制定的必要性与紧迫性

我国作为全球最大的稀土生产国，在稀土选矿、湿法冶炼等工艺过程中产生大量成分复杂的废渣和废水。其中，铊（Tl）被世界卫生组织列为优先控制的重金属污染物，其毒性是砷的10倍；钒（V）过量摄入会导致神经系统和内脏器官损伤。这些污染物通过环境迁移进入食物链后，将在人体内蓄积，造成不可逆的健康损害。

现行环保标准对铊、钒排放有严格限制：GB31573-2015规定总铊排放限值5μg/L，广东省DB44/26-2001要求不超过2μg/L；GB26452-2011/XG1-2013规定钒的特别排放限值为0.3mg/L。然而，行业缺乏统一的检测方法，现有分析方法存在三大缺陷：

1)未考虑不同工艺产生的基质干扰差异

2)检测下限无法满足最新排放标准要求

3)各机构检测数据可比性差

2.标准的技术创新与先进性

本标准采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），其技术优势体现在：

2.1方法性能指标

|检测元素|测定下限（μg/mL）|线性范围（μg/mL）|加标回收率|

|----------|-------------------|-------------------|------------|

|铊（Tl）|0.08|0.1-10|95%-105%|

|钒（V）|0.32|0.5-50|92%-108%|

2.2抗干扰设计

-采用内标法（如In作为内标元素）校正基体效应

-优化射频功率（1450W）和载气流速（0.85L/min）

-建立干扰方程校正多原子离子干扰（如40Ar35Cl对75Tl的干扰）

3.标准适用范围与实施价值

本方法适用于稀土采矿、选矿、冶炼全流程产生的：

-废渣浸取液（HJ/T299-2007规定的浸出程序）

-工艺废水（包括酸性废水、碱性废水等）

实施后将产生三重效益：

1)环境效益：为生态环境部门执法提供权威检测依据

2)经济效益：帮助企业优化工艺，降低环保治理成本

3)社会效益：预防重金属污染引发的公共卫生事件

主要参与单位介绍

国家稀土产品质量监督检验中心作为本标准的主导起草单位，拥有CNAS认可的重金属检测实验室，配备iCAPQ型ICP-MS等先进设备。该中心近年来主导制修订GB/T18115《稀土金属及其氧化物化学分析方法》等12项国家标准，在稀土元素分析领域具有权威地位。中心创新提出的动态反应池-ICP-MS联用技术成功解决了稀土基质中超痕量元素检测的干扰难题，相关成果获2022年中国有色金属工业科学技术一等奖。

结论与展望

本标准的制定完善了稀土污染物监测标准体系，其技术指标达到国际先进水平。随着双碳战略的推进，建议未来在以下方面持续优化：

1)开发现场快速检测技术与标准配套使用