维生素类药物的分析.ppt

A300：0.354A316：0.561A328：0.628A340：0.523A360：0.216A300/A328：0.555A316/A328：0.907A328/A328：1.000A340/A328：0.811A360/A328：0.299规定比值第30页，共81页，星期日，2025年，2月5日A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.833A360/A328：0.3440.5550.9071.0000.8110.299+0.01－0.010+0.02+0.04－－－－－=====第31页，共81页，星期日，2025年，2月5日第32页，共81页，星期日，2025年，2月5日优点：简便、快速缺点：呈色不稳定（5～10s内）水分干扰（反应需要无水条件）专属性差（有关物质的干扰）三氯化锑有腐蚀性（注意安全）λmax618nm～620nm2、三氯化锑比色法(标准曲线法)第33页，共81页，星期日，2025年，2月5日3、HPLC法（ChP2010新增的分析方法）适用于维生素A醋酸酯原料及其制剂中维生素A的含量测定。第34页，共81页，星期日，2025年，2月5日第二节维生素E一、结构与性质名称：消旋—α—生育酚醋酸酯母核：苯骈二氢吡喃衍生物苯环上有一乙酰化的酚羟基侧链：脂肪烷烃第35页，共81页，星期日，2025年，2月5日化学性质：1、易溶于有机溶剂，不溶于水2、UV:284nm(乙醇)3、酯键易水解4、对氧敏感，易氧化△第36页，共81页，星期日，2025年，2月5日橙红色二、鉴别1.硝酸反应（chp2010）取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热15分钟，溶液应显橙红色。第37页，共81页，星期日，2025年，2月5日生育红（橙红色）生育酚HNO3强氧化剂第38页，共81页，星期日，2025年，2月5日△[O]2.三氯化铁－联吡啶反应红色第39页，共81页，星期日，2025年，2月5日生育酚对-生育醌[O]弱氧化剂第40页，共81页，星期日，2025年，2月5日3.UV法284nm254nm第41页，共81页，星期日，2025年，2月5日4.TLC法薄层板硅胶G展开剂环己烷-乙醚（4：1）显色剂硫酸（105℃5′）VitERf=0.7第42页，共81页，星期日，2025年，2月5日三、检查：游离生育酚硫酸铈滴定液（0.01mol/L）指示剂：二苯胺（亮黄→灰紫）2.试剂1.原理：利用游离生育酚的还原性，将硫酸铈还原成硫酸亚铈第43页，共81页，星期日，2025年，2月5日3、方法取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过1.0ml。第44页，共81页，星期日，2025年，2月5日四、含量测定1.GC法（ChP2010）载气→N2固定液→硅酮（OV-17）担体→硅藻土或高分子多孔小球柱温→265℃检测器→FID内标→正三十二烷色谱条件适用性试验n≥500，R≥2第45页，共81页，星期日，2025年，2月5日第46页，共81页，星期日，2025年，2月5日2、JP-RP-HPLC法样品→dl－α－生育酚固定相→十八烷基硅烷键合硅胶流动相→甲醇-水（49：1）检测波长→292nmR＞2.6RSD≤0.8%色谱条件第47页，共81页，星期日，2025年，2月5日原理：利用生育酚的易氧化性指示剂：二苯胺（亮黄→灰紫）△3、铈量法第48页，共81页，星期日，2025年，2月5日氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)Cl-·HCl第四节维生素B1一、结构与性质第49页，共81页，星期日，2025年，2月5日3.硫色素反应4.碱性：嘧啶环——伯氨，噻唑环——季铵可与酸成盐与生物碱↓→↓含量测定——非水碱量法1.溶解性：易溶于水