第二气相色谱法.pptVIP

食品学院第*页食品学院第二气相色谱法第1页，共41页，星期日，2025年，2月5日题2：在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s，柱效为3600，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长。分离度：=4.34L1第2页，共41页，星期日，2025年，2月5日第四章气相色谱法第3页，共41页，星期日，2025年，2月5日第4页，共41页，星期日，2025年，2月5日气相色谱仪第5页，共41页，星期日，2025年，2月5日气相色谱仪主要包括五部分： 1、载气系统 2、进样系统 3、分离系统4、温控系统 5、检测系统4.1气相色谱仪的组成第6页，共41页，星期日，2025年，2月5日压缩气体钢瓶减压阀、稳压阀净化器检测器色谱柱汽化室尾气1、载气系统第7页，共41页，星期日，2025年，2月5日气相色谱对载气的基本要求：（1）纯净 通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的水分、氧等有害杂质。（2）稳定 采用稳压阀或双气路方式：载气（3）常用的载气： 氮气 氢气 氦气氩气第8页，共41页，星期日，2025年，2月5日2、进样系统进样装置和汽化室进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。对汽化室的要求是：（1）体积小；（2）热容量大；（3）对样品无催化作用第9页，共41页，星期日，2025年，2月5日1)液体进样装置和汽化室液体进样器：注射器第10页，共41页，星期日，2025年，2月5日载气入口加热块接色谱柱汽化室：使样品瞬间汽化而又不分解。接色谱柱第11页，共41页，星期日，2025年，2月5日2)气体进样器：六通阀第12页，共41页，星期日，2025年，2月5日

3.分离系统色谱柱:色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。主要有两类：填充柱和毛细管柱。1）填充柱填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种.第13页，共41页，星期日，2025年，2月5日2）毛细管柱毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。与填充往相比，其分离效率高、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。第14页，共41页，星期日，2025年，2月5日4.温控系统温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度.气化室：保证液体试样瞬间气化；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。第15页，共41页，星期日，2025年，2月5日对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。程序升温:第16页，共41页，星期日，2025年，2月5日恒温和程序升温分析烃类化合物第17页，共41页，星期日，2025年，2月5日5.检测和数据处理系统这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。第18页，共41页，星期日，2025年，2月5日固定相固体固定相：固体吸附剂液体固定相：由载体和固定液组成4.2固定相（1）固体固定相：固体吸附剂包括活性碳、硅胶、Al2O3、分子筛等;用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C4的分离。第19页，共41页，星期日，2025年，2月5日（2）液体固定相液体固定相是由固定液和载体组成。载体固定液载体：是固定液的支持骨架，使固定液能在其