第7章表面分析方法.pptVIP

7.3.二次离子质谱法7.3.1.二次离子质谱法原理当初级离子束（Ar+、O2+、N2+、O-、F-、N-、或Cs+等）轰击固体试样表面时，它可以从表面溅射出各种类型的二次离子（或称次级离子），利用离子在电场、磁场或自由空间中的运动规律，通过质量分析器，可以使不同质荷比（m/z）的离子分开，经分别记数后可得到二次离子强度-质荷比关系曲线，这种分析方法称为二次离子质谱法（secondaryionmassspectrometry,简称SIMS）。二次离子质谱有“静态”和“动态”两种。第30页，共35页，星期日，2025年，2月5日7.3.2.二次离子质谱仪第31页，共35页，星期日，2025年，2月5日7.4.扫描隧道显微镜和原子力显微镜7.4.1.扫描隧道显微镜的基本原理基于量子力学的隧道效应。第32页，共35页，星期日，2025年，2月5日7.4.2.仪器装置由xyz位移器、针尖和计算机接口等三部分组成。仪器结构的两个核心问题分别是获得单原子直径的尖端和维持隧道结间隙的稳定性。通过切削Pt/Ir丝或电解腐蚀W丝，并采用进一步精细处理(例如用针尖与试样之间加较大直流或交流电流以及预扫描10~60min)可以制备这种单原子针尖；后一问题的解决方法是采用严密的振动隔离系统、使用刚性和热胀系数相近的构件连接针尖或试样、保持恒温和绝热等，这些措施可以使针尖与表面之间距离变化不大于0.001nm。第33页，共35页，星期日，2025年，2月5日7.4.3.应用STM实验可以在大气、真空、溶液、惰性气体甚至反应性气体等各种环境中进行，工作温度可以从热力学零度到摄氏几百度。STM的用途非常广泛，可用于原子级空间分辨的表面结构观测，用于各种表面物理化学过程和生物体系研究；STM还是纳米结构加工的有力工具，可用于制备纳米尺度的超微结构；还可用于操纵原子和分子等。STM是一种无损分析方法，目前它的横向分辨率已达到0.1nm，垂直分辨率已达到0.01nm。第34页，共35页，星期日，2025年，2月5日7.4.4.原子力显微镜原子力显微镜(AtomicForceMicroscope，AFM)是利用一个对力敏感的探针探测针尖与样品之间的相互作用力来实现表面成像。第35页，共35页，星期日，2025年，2月5日第1页，共35页，星期日，2025年，2月5日7.1.概论表面分析是指对表面及微区的特性和表面现象进行分析、测量的方法和技术，包括表面组成、结构、电子态和形貌等。表面分析与表征涉及的内容很多，没有一种单独的方法能提供所有这些信息。表面分析按表征技术分为4类：电子束激发、光子激发、离子轰击、近场显微镜法。按用途划分：组分分析、结构分析、原子态分析、电子态分析等。第2页，共35页，星期日，2025年，2月5日7.2.光电子能谱法光电子能谱法是指采用单色光或电子束照射试样，使电子受到激发而发射，通过测量这些电子的（相对）强度与能量分布的关系，从中获得有关信息。用X射线作激发源的称X射线光电子能谱(XPS)、用紫外光作激发源的称紫外光电子能谱(UPS)、测量俄歇电子能量分布的称俄歇电子能谱(AES)。有的教材将前两者称为光子探针技术，而将AES称为电子探针技术。第3页，共35页，星期日，2025年，2月5日物质受光作用释放出电子的现象称为光电效应。光电离作用：光子的能量：7.2.1.光电子能谱法基本原理第4页，共35页，星期日，2025年，2月5日电子能谱法所能研究的信息深度d取决于逸出电子的非弹性碰撞平均自由程λ。所谓平均自由程(电子逸出深度)是指电子在经受非弹性碰撞前所经历的平均距离。电子平均自由程λ与其动能大小和样品性质有关，金属中为0.5～2nm，氧化物中为1.5～4nm，有机和高分子化合物中为4～10nm。一般认为d=3λ。电子能谱的取样深度一般很浅，在30nm以内，是一种表面分析技术。7.2.1.光电子能谱法基本原理第5页，共35页，星期日，2025年，2月5日瑞典Uppsala大学SiegbahnKM(1981年诺贝尔物理学奖获得者)及其同事建立的一种分析方法。理论依据是Einstein的光电子发射公式（光电效应），实际分析中，不仅用XPS测定轨道电