中药制剂分析技术精品配套电子教案82课件.pptVIP

山东中医药高等专科学校中药制剂分析技术

精品课程配套电子教案点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本二、进样和分离系统（一）进样器对进样器（sampleinjector）的要求是：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱过程的压力，流量影响要小。最常用进样器是六通进样阀（six-wayvalve）。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本（a）采样位置（load）（b）进样位置（inject）六通阀进样示意图二、进样和分离系统点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本二、进样和分离系统当阀处于采样位置时，如图（a），用微量注射器将试样注入定量管；进样时，如图（b）转动阀芯至进样位置，定量管的试样由流动相带入色谱柱。必须注意：（1）装样时微量注射器取的试样必须大于定量管的容积。因为进样体积是由定量管容积严格控制。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本（2）转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，柱内压力下降，泵内压力剧增，甚至超过泵的最大压力。二、进样和分离系统液相色谱所用的进样器与气相色谱基本相同，差别在于液相色谱进样器针头前端是平齐的，而气相色谱进样器由于要穿透硅橡胶密封垫，针尖锋利。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本二、进样和分离系统（二）色谱柱色谱柱（chromatographiccolumn）是色谱仪最重要部件。它由柱管和固定相组成。柱管多用不锈钢制成，一般都是直形的，管内壁要求有很高的光洁度。色谱柱按用途分为分析型和制备型。常规分析柱内径2～5mm，柱长10～30cm；实验室制备柱内径20～40mm，柱长10～30cm，生产制备型柱内径可达几十厘米。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本二、进样和分离系统色谱柱正确使用和维护十分重要，在操作中应注意：（1）选择适宜的流动相，以避免破坏固定相。（2）避免压力，温度剧变和机械震动。（3）对生物试样、基质复杂试样在注入前应进行预处理。（4）经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除柱内杂质。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本二、进样和分离系统在分析柱前端常装有与分析柱相同固定相的短柱（5～20mm），称为保护柱，可以经常而且方便地更换，起到保护、延长分析柱寿命的作用。山东中医药高等专科学校