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皮革和毛皮全氟和多氟烷基化合物的测定第1部分:液相色谱法测定非挥发性化合物立项报告
EnglishTitle:DeterminationofPer-andPolyfluoroalkylSubstances(PFAS)inLeatherandFur—Part1:LiquidChromatographyMethodforNon-VolatileCompounds
摘要
全氟和多氟烷基化合物(PFAS)因其优异的防油、防水、防污等性能,被广泛应用于皮革和毛皮行业。然而,这类化合物具有高度稳定性、难降解性及显著的生物累积性,对生态环境和人体健康构成严重威胁。近年来,国际社会对PFAS的管控日益严格,多个国家和地区相继出台限制法规。我国现有的国家标准GB/T36929-2018仅涵盖PFOS和PFOA两种物质的检测,已无法满足行业发展和国际贸易的需求。本报告旨在阐述制定《皮革和毛皮全氟和多氟烷基化合物的测定第1部分:液相色谱法测定非挥发性化合物》标准的目的意义、适用范围及主要技术内容。该标准采用溶剂萃取结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),可检测近40种非挥发性PFAS,显著提升我国皮革和毛皮产品的质量控制水平,增强国际竞争力,并为相关企业应对国际贸易技术壁垒提供技术支持。
关键词:全氟和多氟烷基化合物(PFAS);皮革;毛皮;液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS);非挥发性化合物;国际标准;质量控制
Keywords:Per-andpolyfluoroalkylsubstances(PFAS);Leather;Fur;Liquidchromatography-tandemmassspectrometry(LC-MS/MS);Non-volatilecompounds;Internationalstandards;Qualitycontrol
正文
一、立项目的与意义
全氟和多氟烷基化合物(PFAS)是指分子结构中至少含有一个全氟化碳原子(如-CF?-或-CF?-单元)的有机化合物。其碳-氟键具有极高的键能,赋予该类化合物出色的热稳定性、化学稳定性以及疏水疏油特性。因此,PFAS被广泛用于皮革和毛皮制品中,以提供防污、防水、耐化学品等性能。
然而,PFAS的极端稳定性也导致其在自然环境中难以降解,成为持久性有机污染物(POPs)。这类化合物可通过食物链积累,在生物体的肝脏、肾脏和肌肉等组织中蓄积,对免疫系统、生殖系统及发育过程产生毒性效应。2017年,欧盟REACH法规已将全氟辛酸(PFOA)及其盐类列入限制清单,规定物品中PFOA浓度不得超过25ppb,相关物质不得超过1000ppb。此后,全球多个国家和地区加强了对PFAS的管控。例如,我国生态环境部在《重点管控新污染物清单(2022年版)(征求意见稿)》中将PFOS和PFOA列为持久性有机污染物;美国加州通过了AB2247法案,要求对有意添加PFAS的消费品进行报告;英国、加拿大、日本等国也正在制定全面的PFAS限制提案。
我国是皮革和毛皮产品的生产与出口大国,国际法规的变化对行业构成重大影响。目前,国内检测主要依据GB/T36929-2018,该标准仅针对PFOS和PFOA两种物质,检测范围有限。而国际标准ISO23702-1:2023可检测40余种PFAS,更适应当前监管需求。因此,修订现有标准,建立与国际接轨的PFAS检测方法,对于提升产品质量、保障消费者健康、降低贸易风险具有重要意义。
二、范围与主要技术内容
1.范围
本文件规定了采用溶剂萃取与液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)测定皮革和毛皮中可萃取非挥发性PFAS的方法。本标准适用于各类皮革、毛皮及其制品中近40种非挥发性PFAS的定性及定量分析,为生产过程中的质量控制和成品检测提供技术依据。
2.主要技术内容
本标准的主要技术内容包括以下七个部分:
-原理:通过甲醇溶剂在60℃条件下对试样进行超声波萃取,将目标化合物从基质中提取出来,经净化处理后,利用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)进行分离与检测。
-试剂和材料:明确所需标准品、溶剂和材料的纯度等级,例如色谱纯甲醇、PFAS标准物质(如PFBA、PFPeA、PFHxA、PFOA、PFNA、PFDA、PFBS、PFHxS、PFOS等)。
-仪器和设备:包括液相色谱-串联质谱仪、超声波萃取装置、离心机、分析天平等,需满足定量分析的精度要求。
-取样及试样制备:规定取样方法、试样粉碎及均匀化处理步骤,确保样品的代表性。
-试验步骤:详细描述萃取、净化、浓缩、定容及仪器分析的操作流程,包括色谱条件(如色谱柱类型、流动相组成)和质谱参数
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