电子探针及其应用.pptVIP

3.1.5X射线记数和记录系统X射线探测器输出的电脉冲信号经处理后转换成X射线的强度并加以显示，绘出电子束在试样上作线扫描时的X射线强度（元素浓度）分布曲线。目前三十页\总数七十页\编于四点3.1.6波谱仪的特点波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。目前三十一页\总数七十页\编于四点波谱仪的特点：此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。目前三十二页\总数七十页\编于四点3.1.7波长色散谱目前三十三页\总数七十页\编于四点3.2、能谱仪能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)．目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的二极管。图10-18Si(Li)检测器探头结构示意图目前三十四页\总数七十页\编于四点偏压电源样品入射电子束多道脉冲高度分析器主放大器打印机谱线记录仪CRT显示用液氮冷却的容器X射线场效应晶体管前置放大器Si(Li)探测器能谱仪结构示意图目前三十五页\总数七十页\编于四点3.2.1能谱仪的工作原理被激发的X光子进入Si（Li）固态探测器；检测器电输出脉冲信号→信号放大→馈入多道脉冲分析器；输出脉冲高度取决于入射光子能量；根据样品分析点所发射的X射线谱线的能量组成，进行元素的定性或定量分析。目前三十六页\总数七十页\编于四点3.2.2Si(Li)能谱仪的优点：(1)分析速度快可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U。(2)灵敏度高,X射线收集立体角大。(3)谱线重复性好。目前三十七页\总数七十页\编于四点3.2.3能谱仪的缺点：(1)能量分辨率低，峰背比低。(2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态目前三十八页\总数七十页\编于四点3.2.4能谱图目前三十九页\总数七十页\编于四点3.3波谱仪和能谱仪的比较操作特性波谱仪（WDS）能谱仪（EDS）分析方式用几块分光晶体顺序进行分析用Si(Li)进行多元素同时分析分析元素范围Z≥4 Z≥11(铍窗)Z≥6(无窗)分辨率与分光晶体有关，~5eV与能量有关，145~150eV(5.9keV)几何收集效率改变，0.2%2%目前四十页\总数七十页\编于四点波谱仪和能谱仪的比较量子效率改变，30%~100%(2.5~15keV)瞬时接收范围谱仪能分辨的范围全部有用能量范围最大记数速率~50000cps(在一条谱线上)与分辨率有关，使在全谱范围内得到最佳分辨时，2000cps分析精度(浓度10%，Z10)?1~5%??5%目前四十一页\总数七十页\编于四点波谱仪和能谱仪的比较对表面要求平整，光滑较粗糙表面也适用典型数据收集时间?10min2~3min谱失真少主要包括：逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积、电子束散射、铍窗吸收效应等最小束斑直径~200nm~5nm探测极限0.01~0.1%0.1~0.5%对试样损伤大小目前四十二页\总数七十页\编于四点四、电子探针仪的分析方法及应用将电子束（探针）固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法准确度高，用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等分析。对低含量元素定量的试样，只能用点分析。目前四十三页\总数七十页\编于四点4.1电子探针仪的分析方法

电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。准确的分析对实验条件有两大方面的要求。一是对样品有一定的要求：如良好的导电、导热性，表面平整度等；二是对工作条件有一定的要求：如加速电压，计数率和计数时间，X射线出射角等。目前四十四页\总数七十页\编于四点4.2试样制备

在真空和电子束轰击下稳定试样分析面平，垂直于入射电子束试样尺寸大