TNAIA0180—2022枸杞中40种农药残留量的测定气相色谱质谱联用法.docxVIP

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CCSB17

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团 体 标 准

T/NAIA0180-2022

枸杞中40种农药残留量的测定气相色谱-质谱联用法

Determinationof40pesticideresiduesinwolfberryGaschromatography-tandemmassspectrometrymethod

2022-12-16发布 2022-12-30实施

宁夏化学分析测试协会 发布

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所，宁夏回族自治区药品检验研究院，宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：吴燕、牛艳、陈翔、苟春林、赵子丹、杨静、刘霞、王晓菁、张锋锋、葛谦、开建荣、马小龙、单巧玲、马玲、张小飞。

本文件为首次发布。

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枸杞中40种农药残留量的测定气相色谱-质谱联用法

范围

本文件规定了枸杞中40种农药残留量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于枸杞中40种农药残留量的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语与定义。

原理

试样用乙腈提取，提取液经PSA、C18和GCB分散固相萃取净化，采用气相色谱-质谱联用仪检测，保留时间和离子对定性，外标法定量。

试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）：色谱纯。

乙酸乙酯（CH3COOC2H5，CAS号：141-78-6）：色谱纯。

氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS号：6132-04-3）。

柠檬酸二钠倍半合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS号：6132-05-4）。

溶液配制

乙酸乙酯-丙酮溶液（8+2）：量取20mL丙酮加入80mL乙酸乙酯中，混匀。

标准品

40种农药标准品，参见附录A，纯度均≥95%。

标准溶液配制

标准储备溶液：分别称取适量（精确至0.1mg）各农药标准品，用丙酮溶解，配制成1000mg/L标准储备液，避光-18℃保存，有效期1年。

混合标准溶液：吸取一定量的单个农药标准储备溶液于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度。混合标准溶液浓度为10mg/L，避光-18℃保存，有效期1个月。

基质混合标准工作溶液：根据需要分取适量混合标准溶液，氮气吹干，加入一定量的空白基质溶液，混匀。基质混合标准工作溶液现用现配。

材料

乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～63μm。

十八烷基键合硅胶（C18）：粒径40μm～63μm。

石墨化炭黑（GCB）：粒径40μm～120μm。

微孔滤膜：有机相，0.22μm。

仪器与设备

气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS）：配有电子轰击离子源（EI）。

分析天平：感量0.1mg和0.01g。

高速匀浆机：转速不低于12000r/min。

离心机：转速不低于4000r/min。

氮吹仪：可控温。

组织捣碎机。

高速粉碎机。

涡旋混合器。

试样制备

枸杞鲜果用组织捣碎机匀浆，放入聚乙烯瓶或袋中。

枸杞干果，于-18℃冷冻2h后立即用高速粉碎机粉碎，或直接加液氮粉碎，放入聚乙烯瓶或袋中。

制备试样于-18℃冷冻保存，备用。

分析步骤

试样提取及净化

枸杞鲜果

称取匀浆试样10g（精确至0.01g）于50mL离心管，加入20.0mL乙腈，用高速匀浆机于12000r/min匀浆2min，加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠倍半水合物，剧烈振摇1min后4000r/min离心5min。吸取2.00mL上清液至盛