TNAIA0184—2022亚麻籽油中16种邻苯二甲酸酯的测定气相色谱质谱法.docxVIP

ICS67.200.10

CCSX14

TB

团 体 标 准

T/NAIA0184-2022

亚麻籽油中16种邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法

2022-12-26发布 2022-12-31实施

宁夏化学分析测试协会 发布

前 言

本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件的起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监管重点实验室（枸杞和葡萄酒质量安全））、宁夏回族自治区农产品质量安全监测中心、宁夏回族自治区食品质量监督检验二站、宁夏化学分析测试学会。

本文件主要起草人：高琳、张瑶、王紫昕、刘继辉、龚慧、吴明、马桂娟、吕毅、常立群、董敏、张小飞。

T/NAIA

T/NAIA0184—2022

亚麻籽油中16种邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱法

范围

本文件规定了亚麻籽油（及其调和油）中16种邻苯二甲酸酯含量的气相色谱质谱法的测定方法。

本文件适用于亚麻籽油（及其调和油）中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的测定和确证。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

样品经乙腈溶解，加入无水硫酸镁、醋酸钠、PSA粉和C18净化后，上清液氮吹近干以正己烷复溶，气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)测定，外标法定量。

试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的二级水。

试剂和材料

乙腈：色谱纯。

正己烷：色谱纯。

无水硫酸镁：色谱纯。

醋酸钠：色谱纯。

N-丙基二乙胺固相分散吸附剂（PSA）：粒径为40μm~120μm，孔径为6nm。

C18固相分散吸附剂：粒径为40μm~120μm，孔径为6nm。

标准品

16种邻苯二甲酸酯类标准品:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)混合液体标准品,浓度为1000μg/mL,标准品信息见附录A。

标准溶液配制

标准储备液配制

16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL):准确移取邻苯二甲酸酯标准品(1000μg/mL)1mL至100mL容量瓶中,用正己烷（5.1.2）准确定容至刻度。

标准工作液配制

16种邻苯二甲酸酯标准系列工作液:准确吸取16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL),用正己烷（5.1.2）逐级稀释,配制成浓度为0.00μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL的标准系列溶液,临用时配制。

仪器和设备

注:所用玻璃器皿洗净后，用去离子水淋洗3次，正己烷浸泡4h，在200℃下烘烤2h，冷却至室温备用。

三重四极杆气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)。

分析天平:精度0.0001g。

涡旋混合器。

离心机:转速≥4000r/min。

氮吹仪。

分析步骤

试样制备

将100mL-500mL的原始样品在硬质全玻璃容器内充分混匀,将混匀样品置于洁净全玻璃容器内密封,作为试样。

试样处理

称取0.5g（精确至0.0001g）的样品于10mL玻璃刻度试管中,加3mL乙腈，