演示文稿食品理化检验水分测定.pptVIP

蒸馏法步骤准确称取一定样品→加入约50～75ml甲苯浸没样品→加热蒸馏→至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度→当刻度管水量不再增加→读数从冷凝管顶端注入甲苯装满接收管→甲苯需精制目前二十六页\总数四十五页\编于四点结果计算

水分(%)=

式中：V-----接受管内水的体积,ml

W-----样品的质量,g。

目前二十七页\总数四十五页\编于四点常用的有机溶剂及选择依据苯甲苯??二甲苯?CCl4密度0.88?0.860.86?1.59沸点80℃80℃140℃76.8℃与水共沸点69.2584.166.0有比水轻的，也有比水重的目前二十八页\总数四十五页\编于四点为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净冷凝管上口填塞少量脱脂棉或装盛有氯化钙的干燥管冷凝管尖端无水滴时，从冷凝管上口加入甲苯说明及注意事项目前二十九页\总数四十五页\编于四点结果产生误差的原因样品中水分没有完全蒸发出来水分附集在冷凝器和连接管内壁水分溶解在有机溶剂中生成了乳浊液馏出了水溶性的成分目前三十页\总数四十五页\编于四点卡尔·费休法（KarlFischer)原理I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O2C5H5N?HI+C5H5N?HSO4CH3将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂最为专一，最为准确测定水分的化学方法滴定终点的判断：过量1滴碘呈现红棕色目前三十一页\总数四十五页\编于四点此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。目前三十二页\总数四十五页\编于四点卡尔·费休法适用范围含有1%或更多水分的样品痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法校正其他测定方法脂肪和油品中痕量水分的理想方法目前三十三页\总数四十五页\编于四点总结：水分测定方法的比较原理样品的性质目前三十四页\总数四十五页\编于四点原理烘箱干燥法：将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。蒸馏法：采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。KarlFischer滴定法：则基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。目前三十五页\总数四十五页\编于四点LOGO目前一页\总数四十五页\编于四点水分的测定概述测定方法21目前二页\总数四十五页\编于四点测定水分的意义目前三页\总数四十五页\编于四点测定水分的意义水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系重要的质量指标之一一项重要的经济指标目前四页\总数四十五页\编于四点?水分在食品中存在的形式具有水本身的物理性质易结冰、溶剂、微生物活动自由水亲和水结合水束缚水与弱极性基团以氢键结合向外蒸发能力较弱与非水组分结合最牢固的水不易结冰，不能作为溶剂微生物不能利用所处的状态不同、与非水组分结合强弱目前五页\总数四十五页\编于四点-COOH、-NH2、-OH、-SH结合水目前六页\总数四十五页\编于四点干燥法蒸馏法卡尔-费休法相对密度折射率电导旋光率水分测定方法直接法间接法函数关系确定水分含量目前七页\总数四十五页\编于四点GB/T5009.3—2003《食品的水分测定》1.直接干燥2.减压干燥3.蒸馏目前八页\总数四十五页\编于四点干燥法直接干燥法减压干燥法原理、适用范围、操作方法目前九页\总数四十五页\编于四点干燥法的前提条件以原样重量-干燥后重量=水分重量水分是唯一的挥发的物质可以较彻底地去除水分食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计对热稳定的食品干燥法目前十页\总数四十五页\编于四点操作条件的选择（1）称量瓶的选择（玻璃、铝制）耐酸碱，不受限制