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毕业设计报告(论文)
2,5-二氯对苯二胺的合成工艺研发
姓名
所属系化工与制药工程系
专业化学工程与工艺
学号
指导老师
顾问老师
起讫日期2011.01--2011.05
设计地点盐城市庙港化学品有限公司
毕业设计(论文)诚信承诺
本人承诺所呈交的毕业设计报告(论文)及取得的成果是在导师指导
下完成,引用他人成果的部分均已列出参考文献。如论文涉及任何知识产
权纠纷,本人将承担一切责任。
学生签名:
日期:
2,5-二氯对苯二胺的合成工艺研发
摘要
2,5-二氯对苯二胺是一种重要的化学原料、药品合成中间体,在农药、医药行业有着极为广泛的
应用,在染料工业,可用于合成偶氮颜料,也可作为聚氨酯合成的原料。也常应用于染发剂、橡胶防
老剂、显像剂的生产。
2,5-二氯对苯二胺的制备方法是以2,5-二氯苯胺为原料,合成路线包括苯甲酰化,混酸硝化,碱
性介质中水解,铁粉还原四步反应。本文中,对其中的酰化阶段和硝化阶段进行工艺改进,即:采用了
在1,2-二氯乙烷溶剂中进行反应,从而提高了产物的收率。这种反应条件温和、产品纯度高、生产成本
低的制备方法适用于工业化生产。
在酰化阶段,用酸酐乙酰化,操作简单,反应速率快。在水解反应阶段,采用碱性介质中水解,解
决了废酸难处理的问题。
各步反应中比较适宜的工艺条件参数(反应温度,反应时间,质量收率)分别为:酰化反应:25℃,
0.5h,98.09%;硝化反应:50℃,7-8h,93.90%;水解反应:95℃,2-3h,81.31%;还原反应:95℃,
7h,80.14%。最后,四步反应总收率为60.25%。产物熔点与文献报道中的一致,并通过H-NMR和IR确认
了标题化合物的结构。
关键词:2,5-二氯对苯二胺;酰化反应;硝化反应;水解反应;还原反应
I
Synthesisprocessresearchof2,5-dichloro-p-phenylenediamine
Abstract
2,5-dichloro-p-phenylenediamineisanimportantchemicalmaterial,pharmaceuticalsynthesis
intermediate.Inpesticide,medicineindustry,ithasaverywiderangeofapplications.Indyestuffindustry,it
canbeusedforazopigments,alsocanbeusedastherawmaterialpolyurethanesynthesis,andalsocanbe
appliedinhaircolorings,rubbermade,imagingagentsproduction.
Thepreparationmethodisbasedon2,5-dichloroanilineasrawmaterial,therouteincludesacylation
reaction,nitratlonreaction,alkalihydrolysisreaction,reductionrea
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