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ICS71.080.60
CCSG17
CIESC
中国化工学会团体标准
T/CIESC0033—2022
工业用四氢糠醇
Tetrahydrofurfurylalcohol(THFA)forindustrialuse
2022-02-22发布 2022-04-01实施
中国化工学会发布
T/CIESC
T/CIESC0033—2022
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。
本文件起草单位:山东一诺生物质材料有限公司、诸城泰盛化工股份有限公司、河南浩森生物材料有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研(北京)标准化服务中心。
本文件主要起草人:宋国全、逄金虎、刘伟峰、李敬强、范会杰、焦自祥、刘宇、张长安、蒋春怡。
I
T/CIESC
T/CIESC0033—2022
PAGE
PAGE1
工业用四氢糠醇
警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
本文件规定了工业用四氢糠醇的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以工业糠醇为原料,通过加压催化加氢精制制取的工业用四氢糠醇。主要用于合成二氢呋喃、赖氨酸、维生素B1,也可用作树脂、涂料、油脂的溶剂及药品的脱色、脱臭剂等。
分子式:C5H10O2
结构式:
相对分子质量:102.15(按2018年国际相对原子质量)
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T
3143
液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钴色号)
GB/T
6283
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T
6678
化工产品采样总则
GB/T
6680
液体化工产品采样通则
GB/T
9722
化学试剂气相色谱法通则
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
技术要求
外观
工业用四氢糠醇为无色至浅黄色透明液体。
要求
工业用四氢糠醇的技术要求见表1。
表1工业用四氢糠醇的技术要求
项目
指标
四氢糠醇,w/%
≥
99.0
糠醇,w/%
≤
0.10
水,w/%
≤
0.10
色度(铂-钴)/号
≤
20
试验方法
警示——试验方法规定的一些过程可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
外观的测定
将适量液体装入比色管或烧杯中,在自然光或日光灯下目测。
四氢糠醇含量、糠醇含量的测定
方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使样品汽化后经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,面积归一化法定量,减去水分含量,得到四氢糠醇及糠醇的含量。
试剂或材料
氮气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。
氢气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。
空气:经硅胶和分子筛干燥、净化。
仪器和设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。
色谱工作站。
进样器:10μL微量进样器。
试验条件
推荐的色谱柱和典型操作条件参见表2。典型色谱图及各组分保留时间参见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。
表2色谱柱及典型操作条件
项目
参数
色谱柱固定相
聚乙二醇-20M
柱长×柱内径×液膜厚度
30m×0.32mm×0.25um
柱温箱度/℃
135
汽化室温度/℃
200
检测器温度/℃
300
载气(氮气)流量/(mL/min)
2
燃烧气(氢气)流量/(mL/min)
30
助燃气(空气)流量/(mL/min)
400
表2色谱柱及典型操作条件(续)
项目
参数
补偿气(氮气)流量/(mL/min)
25
分流比
50:1
进样量/uL
0.2
采样时间/min
20
试验步骤
按5.2.4的色谱条件启动色谱仪,待色谱仪稳定后,用清洁干燥的微量进样器吸取样品0.2μL,迅速注入色谱仪中直接进行测定。待出峰完毕后用色谱工作站进行结果计算,用面积归一化法定量。
结果计算
四氢糠醇、糠醇的含量(wi),以%(质量分数)表示,按式(1)计算:
式中:
Ai——被测组分i的峰面积;
wi?
Ai
?Ai
??100?w?
. (1)
w——根据5.3
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