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实验九环己酮的制备第1页,共10页,星期日,2025年,2月5日一、目的和要求掌握铬酸氧化醇制备酮的原理和方法。巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。第2页,共10页,星期日,2025年,2月5日二、实验原理1.醇的铬酸氧化反应A.若产物为醛,容易继续被氧化成羧酸;B.若产物为酮,酮对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。C.铬酸氧化醇是放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。第3页,共10页,星期日,2025年,2月5日2.常用的氧化醇为羰基化合物的方法A.高价铬化合物:如重铬酸钠-硫酸,PDC(重铬酸吡啶盐),PCC(氯铬酸吡啶盐),三氧化铬-吡啶(Collins试剂)等B.二氧化锰,C=C键不受影响C.高碘化合物:Dess-Martin试剂,副反应极少,适合复杂分子的氧化D.氧气,一般需要过渡金属配合物催化E.卤素或卤素氧化物,可选择性氧化仲醇而不氧化伯醇第4页,共10页,星期日,2025年,2月5日三、主要仪器和药品1、仪器500ml烧杯;水浴锅;蒸馏装置(直形/空气冷凝管);分液装置等2、药品重铬酸钠,10.5g;蒸馏水,60ml;浓硫酸,9mL;环己醇,10.5mL;固体氯化钠,12g;乙醚,15ml;无水硫酸镁;沸石第5页,共10页,星期日,2025年,2月5日四、实验装置蒸馏装置粗品分离装置分液装置第6页,共10页,星期日,2025年,2月5日五、实验步骤产物折光率:1.4507第7页,共10页,星期日,2025年,2月5日
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