5年（2021-2025）高考1年模拟化学真题分类汇编专题11 物质制备综合实验（原卷版）（重庆专用）.docxVIP

5年（2021-2025）高考1年模拟化学真题分类汇编

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专题11物质制备实验综合

将本地区5年真题分考点进行汇编

1．（2025·重庆·高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。

(1)步骤I：氯磺化

实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。

①仪器a的名称为。

②烧杯中吸收的尾气是(填化学式)。

(2)步骤II：氨化

若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水mL。

(3)步骤III：氧化

氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为。

(4)步骤IV：酸化

将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有。

(5)步骤V：成盐

加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有。

2．（2024·重庆·高考真题）FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略

(1)FeS2

N2保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流2h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS

①仪器a的名称为；N2保护的目的是

②生成FeS2的化学方程式为

③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是(填“H2O”或“CS

(2)FeS2

产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态

①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2

②甲基橙指示终点的过程及作用原理是。

③若称取的产品为ag，K2Cr2O7标准溶液浓度为cmol/L，用量为VmL，FeS2的摩尔质量为Mg/mol，则产品中

④下列操作可能导致测定结果偏高的是。

A．还原Fe3+时SnCl

B．热的Fe2+

C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失

D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

3．（2023·重庆·高考真题）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α

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(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是；b中除去的物质是(填化学式)。

(2)①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，该过程称为。

②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为。

③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。

i.d中的现象是。

ii.e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为。

iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成α(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

iiii.在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时α

4．（2022·重庆·高考真题）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。

(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。

①存贮时，Na应保存在中。

②冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。

③用Na干燥甲苯的原理是(用化学方程式表示)。

④回流过程中，除水时打开的活塞是；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。

(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。

①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是。

②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和。

③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R