实验九减压蒸馏.pptVIP

**实验九减压蒸馏第1页，共23页，星期日，2025年，2月5日实验目的了解减压蒸馏的基本原理学会使用减压泵的减压操作。减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查熟悉压力—沸点经验曲线减压蒸馏乙二醇，每人30ml粗品乙二醇第2页，共23页，星期日，2025年，2月5日基本原理适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。第3页，共23页，星期日，2025年，2月5日

液体的沸点与外界施给液体表面的压力有关，随着外界施加给液体表面压力的降低，液体沸点下降。沸点与压力的关系可近似的用下式表示：LogP=A+B/T式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数。如果用logP为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。当有机化合物沸点较高或在常压下蒸馏时发生水解、氧化、聚合,可采用减压蒸馏的方法。液体的沸点随着外界的压力而下降。沸点和压力的关系为其中P为蒸汽压，T为沸点（绝对温度），AB为常数。如以LogP为纵坐标，1/T为横坐标可以近似得到一条直线。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空。因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。第4页，共23页，星期日，2025年，2月5日各种真空度范围10～760mmHg为粗真空，有机试验常用10-3～10mmHg为低真空，用于精细试验10-8～10-4mmHg为高真空10-9mmHg为超高真空第5页，共23页，星期日，2025年，2月5日本次试验做的减压蒸馏直接用水泵压力计算公式： 760mmHg—(n格/10)?760mmHg备注：1atm等于760mmHg等于1.013?105Pa等于0.1MPa。一大格等于76mmHg。第6页，共23页，星期日，2025年，2月5日如何利用液体在常压下的沸点与减压下的沸点做近似图例如：水在760mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即为20mmHg时水的沸点22度。另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算：从大气压降到25mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125度左右；当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。第7页，共23页，星期日，2025年，2月5日减压蒸馏装置搭装的注意事项装置见下页。将油浴改为电热套加热玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2，50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽底体积比常压下大得多。搭装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合，同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林，部位为内口底上半部。第8页，共23页，星期日，2025年，2月5日插入装置图第9页，共23页，星期日，2025年，2月5日插入压力沸点图第10页，共23页，星期日，2025年，2月5日第11页，共23页，星期日，2025年，2月5日抽气管（减压毛细管）的组成和作用抽气管的组成：可用有中孔的玻璃棒，也可用拉成的毛细管，用乳胶管套在抽气管中部，当中夹一段铜丝。外边用霍夫曼夹（螺旋夹）夹上，以便调节进气量。另外，用乳胶管和温度计套管（或橡皮塞打孔）连接密封。抽气管的作用：通过抽气管进入微量的空气，有时用氮气，起到沸腾中心和气动搅拌的双重作用，防止蒸馏瓶内物料局部过热和炭化。第12页，共23页，星期日，2025年，2月5日安装好仪器后，首先检查气密性操作：空试：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看真空度。若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。特别注意：一定要慢开G。不要使水银冲破压力表，以免出现危险。第13页，共23页，星期日，2025年，2月5日油泵的真空系统简单介绍缓冲瓶：用吸滤瓶即为安全瓶，真空接引管支口与安全瓶相连。安全瓶不仅可以防止水压下降时水冲泵的水倒吸至蒸馏装置，而且还可以通过它来安装减压系统压力表以及排空活塞G，可防止物料进入减压系统。 即：1）调节压力，2）防止把产物抽至泵中。压力表：用来测量蒸馏系统的蒸馏压力，一般用水银压力计测量减压系统的压力。干燥塔：石蜡干燥塔：吸收有机物 硅