TNAIA014—2020甲醇中水分含量的测定气相色谱法.docxVIP

ICS71.080.01

G15

团 体 标 准

T/NAIA014—2020

甲醇中水分含量的测定气相色谱法

Determinationofwatercontentinmethanol

—Gaschromatographicmethod

2020-09-03发布 2020-10-01实施

宁夏化学分析测试协会 发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编

写。

请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的起草和发布机构不承担相关责任。本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本标准起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏宝丰能源集团股份有限公司、宁夏大学、宁夏化学分析测试协会。

本标准主要起草人：李宝、赵双宏、李红俊、杨洋、董光斌、杨国治、夏振才、马峰、安梅。

本标准于2020年09月03日首次发布。

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甲醇中水分含量的测定气相色谱法

警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本标准规定了利用气相色谱法测定甲醇中水分含量的测定方法。

本标准适用于甲醇水分含量的测定，应用于煤化工行业生产甲醇和其他行业原料甲醇质量管理。测定水分含量（质量分数）的范围为0.002%～10.0%。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T

6678-2003

化工产品采样总则

GB/T

6680-2003

液体化工产品采样通则

GB/T

6682-2008

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T

8170-2008

数值修约规则与极限数值的表示和判定

原理

在规定的条件下，试样通过进样装置被载气带入色谱柱，使水分与其他组分分离，用热导检测器检测，记录水分峰面积，采用外标法定量。

试剂和材料

氢气或氦气，纯度（体积分数）≥99.999%，经硅胶及5A分子筛净化处理。

无水甲醇或其他无水有机溶剂。

蒸馏水：一级水。

微量注射器：10μL。

仪器设备

气相色谱仪

配备带有自动进样器、热导检测器（TCD）的气相色谱仪，该仪器对本标准所规定的最低测定含水量产生峰高应大于噪声的三倍。

色谱柱

毛细管色谱柱：二乙烯基苯/乙二醇二甲基丙烯酸酯，或能达到同等分离效果的其它规格色谱柱。

记录装置

色谱工作站。

样品

按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003规定的采样方法采取有代表性的样品供分析用。

试验步骤

设定操作条件

根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至见表A.1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。

校准仪器

按实际被测样品水含量选择不同浓度的标样，参考见表A.1的色谱操作条件，将适量的标样注入色谱仪，重复测定三次，记录水的峰面积，平均峰面积，绘制校准曲线，根据标准曲线求出被测组分的含量。

试验

取与标准试样相同体积的被测样品，用自动进样器注入色谱仪，重复测定两次，记录并测得水的峰面积，并与外标样进行比较。

结果计算

计算

甲醇中水分含量?i以质量分数表示（m/m）%计，按式（1）计算：

????Ai

…………（1）

Ai s

A

s

式中：

?s——标样中水分的含量，单位以质量分数表示（m/m）%；

Ai——试样中水的峰面积；

As——标样中水的峰面积。

结果表示

对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170-2008规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。

报告水分的含量，修约至0.001（m/m）%。

精密度

在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限r，以超过重复性限r的情况不超过5%为前提。

表2重复性限r

水分含量（m/m）%

重复性限r

0.002%～0.02%

两次测定值的算术平均值的30%

0.02%～0.1%

两次测定值的算术平均值的20%

0.1%～1.0%

两次测定值的算术平均值的5%

1.0%～10.0%

两次测定值的算术平均值的3%

试验报告

报告应包括下列内容：

a）样品名称、批号、采样地点、采样日期及时间等；b）本标准代号；

分析结果；

测定中观察到的任何异常现象任