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2025年化学检验工(高级)职业技能鉴定试题详解与答案

化学检验工（高级）职业技能鉴定重点考察检验人员对复杂样品分析的综合能力、精密仪器操作水平及数据处理与质量控制能力。以下通过典型试题详解，覆盖滴定分析、仪器分析、数据处理及实验室质量控制等核心内容，帮助理解高级工需掌握的关键技能。

试题1：工业纯碱中混合碱组分测定与含量计算

某工业纯碱样品可能含Na?CO?、NaHCO?或NaOH中的两种或三种。称取样品1.2050g，溶解定容至250mL容量瓶，移取25.00mL于锥形瓶，以酚酞为指示剂，用0.1025mol/LHCl滴定至无色，消耗V?=12.35mL；继续用甲基橙为指示剂，滴定至橙色，消耗V?=18.42mL。要求：（1）判断样品组分；（2）计算各组分质量分数（M(Na?CO?)=105.99，M(NaHCO?)=84.01，M(NaOH)=40.00）。

详解与答案

（1）混合碱滴定中，酚酞变色时反应为NaOH→NaCl（V?前半段）和Na?CO?→NaHCO?（V?后半段）；甲基橙变色时反应为NaHCO?（原样品中的+Na?CO?生成的）→CO?（V?）。若V?V?，组分为NaOH+Na?CO?；V?=V?为纯Na?CO?；V?V?为Na?CO?+NaHCO?。本题V?=12.35mLV?=18.42mL，故组分为Na?CO?+NaHCO?。

（2）Na?CO?的物质的量由V?决定（1molNa?CO?消耗1molHCl至NaHCO?），故：

w(Na?CO?)=[(c(HCl)×V?×M(Na?CO?))/(m样×25/250)]×100%

代入数据：(0.1025×12.35×10?3×105.99)/(1.2050×0.1)×100%≈11.13%

NaHCO?的物质的量由(V?-V?)决定（V?包含Na?CO?生成的NaHCO?消耗的HCl，需扣除V?对应的部分），故：

w(NaHCO?)=[(c(HCl)×(V?-V?)×M(NaHCO?))/(m样×25/250)]×100%

代入数据：(0.1025×(18.42-12.35)×10?3×84.01)/(1.2050×0.1)×100%≈4.38%

试题2：工业废水中钙镁离子的络合滴定分析

取某工业废水50.00mL，加三乙醇胺（1+2）5mL掩蔽Fe3?、Al3?，调节pH=10，加铬黑T指示剂，用0.01050mol/LEDTA滴定至终点，消耗22.15mL；另取50.00mL水样，加NaOH溶液调节pH=12，加钙指示剂，用同浓度EDTA滴定至终点，消耗15.62mL。计算废水中Ca2?（mg/L）和Mg2?（mg/L）的含量（M(Ca)=40.08，M(Mg)=24.30）。

详解与答案

EDTA络合滴定中，pH=10时，Ca2?、Mg2?同时被滴定（总量）；pH=12时，Mg2?生成Mg(OH)?沉淀，仅滴定Ca2?。

Ca2?含量：c(Ca2?)=c(EDTA)×V(Ca)×M(Ca)/V样

=0.01050×15.62×10?3×40.08×1000/50.00≈13.24mg/L

Mg2?含量：总量V总=22.15mL，故Mg2?消耗EDTA体积为V总-V(Ca)=22.15-15.62=6.53mL

c(Mg2?)=0.01050×6.53×10?3×24.30×1000/50.00≈3.31mg/L

试题3：碘量法测定维生素C片剂中抗坏血酸含量

称取维生素C片0.2135g（规格100mg/片），研细后溶解于新煮沸并冷却的蒸馏水（加稀HAc酸化），加淀粉指示剂，立即用0.05020mol/LI?标准溶液滴定至蓝色，消耗18.76mL。已知I?与维生素C（C?H?O?）反应摩尔比1:1，计算片剂中维生素C的质量分数及标示量的百分含量（M(C?H?O?)=176.12）。

详解与答案

维生素C具有强还原性，易被I?氧化，反应式：C?H?O?+I?→C?H?O?+2HI。

滴定需在酸性条件（HAc）下进行，防止I?水解；蒸馏水煮沸是为除去溶解氧，避免氧化维生素C。

质量分数计算：

w(维生素C)=(c(I?)×V(I?)×M(C?H?O?))/m样×100%

=(0.05020×18.76×10?3×176.12)/0.2135×100%≈78.52%

标示量百分含量=（实测含量/标示量）×100%

实测含量=0.2135g×78.52%≈0.1677g=167.7mg（但每片规格100mg，可能样品为多片混合，假设称样为2片，则标示量=2×100mg=200mg）

若题目中“0.2135g”为1片（100mg）的取样