精细化工实验中常见的操作技术课件.pptVIP

精細化工實驗中常見的操作技術此外，旋轉閃蒸乾燥法和噴霧乾燥法在固體乾燥中也有應用。旋轉閃蒸乾燥法是在不斷攪拌、粉碎的同時，蒸發物料中的水分。噴霧乾燥法是將溶液以霧狀噴入熱氣流中，將溶劑蒸發的過程。上述兩法乾燥後的產品分散度均較好。精細化工實驗中常見的操作技術八、結晶與重結晶1．結晶結晶是固體物質以晶體狀態從溶液中析出的過程。結晶分兩個步驟，包括晶核形成和晶核成長。⑴結晶方法①冷卻法此法是通過降溫造成溶液的過飽和的。適應於溶解度隨溫度降低而顯著減小的溶液結晶，比如，硝酸鉀等無機鹽。②蒸發冷卻法此法通過蒸發除去部分溶劑，再冷卻達到過飽和。適應於溶解度隨溫度降低而變化不大的溶液結晶，比如，氯化鈉等無機鹽。有時可能只有用蒸發的方法。精細化工實驗中常見的操作技術③加入第三物質法此法是向原溶液中加入第三種物質，該物質加入後能夠造成溶液的過飽和。比如，向四環素酸性溶液中加入氨水，當溶液的pH值達到4.6～4.8時，四環素游離堿就會結晶析出。⑵影響結晶的因素①過飽和度過飽和度大有利於形成多而小的晶體；反之，形成少而大的晶體。②冷卻速度快速冷卻，能夠形成較大的過飽和度，因此，冷卻速度越快，越有利於形成多而小的晶體；反之，形成粗大的晶體。精細化工實驗中常見的操作技術圖3-10濾紙平折示意圖精細化工實驗中常見的操作技術圖3-11濾紙褶折示意圖精細化工實驗中常見的操作技術當過濾強氧化性、強酸性和強鹼性物料時，必須用玻璃布、石棉布或無紡布（聚丙烯、尼龍）等代替濾紙。對於非強鹼性懸浮液，也可使用玻璃坩堝或砂芯漏斗等進行過濾。當過濾含較大顆粒的物料時，可以不用濾紙，而在漏斗的頸部放不量疏鬆的棉花或玻璃絲等代替濾紙。當過濾含有極細或有粘性固體顆粒的物料時，為了加快過濾速度，過濾前可進行靜置沉降處理，過濾中先過濾上層較為澄清的部分，再過濾下層固含量多的部分。若過濾目的是除去固體顆粒，則為了加快過濾速度，可考慮在待過濾料液中加入矽藻土、石棉絲、玻璃絲等助濾物質，使濾餅有足夠的孔隙率，減少過濾阻力。精細化工實驗中常見的操作技術1．常壓過濾常壓過濾的推動力是重力，多採用圓錐形玻璃漏斗和濾紙實現。操作方法是將濾紙按一定方法折疊好，輕輕放入漏斗中，其邊緣要比漏斗邊緣略低，先對濾紙進行潤濕，再過濾。2．減壓過濾減壓過濾是指在過濾介質下游減壓的過濾操作，過濾的推動力是過濾介質上、下游的壓力差。減壓過濾裝置如圖3-12所示。過濾前將濾紙剪好，平鋪在布氏漏斗的布孔底面上，濾紙大小以剛好覆蓋布氏漏斗布孔底面的全部濾孔為宜，如圖3-13所示。過濾時，先濕潤濾紙，接真空系統，開真空泵，使濾紙緊貼在漏斗上，再小心把待過濾物料倒入漏斗，使固體均勻分佈在整個濾紙面上，一直抽氣到幾乎沒有液體濾出為止。過濾的真空度可由閥門4進行調節。起初抽氣時，真空度不可過高，以防止濾紙被吸破。精細化工實驗中常見的操作技術圖3-12減壓過濾裝置1-吸濾瓶2-布氏漏斗3-連接管4-放空閥5-安全瓶5圖3-13濾紙放置示意圖1-布氏漏斗2-濾紙3-吸濾瓶精細化工實驗中常見的操作技術3．熱過濾熱過濾是指在較高溫度下進行的過濾操作。主要用來從懸浮液中過濾除去不溶性雜質以製備澄清的溶液，或處理在溫度降低時可能有結晶析出的懸浮體系，或含有懸浮顆粒的飽和溶液物料，其過濾操作必須使用熱過濾。實驗中熱過濾的實現主要有兩種途徑。第一，對於溫度較高的待過濾物料，採用褶折法折疊濾紙，進行快速過濾使過濾過程縮短，從面使整個過濾過程在較高的溫度下進行，如圖3-14所示；第二，採用保溫漏斗，使過濾在保溫下進行，如圖3-15所示。當然，也可以將兩者結合使用。精細化工實驗中常見的操作技術熱過濾中必須注意：第一，常壓熱過濾時應儘量使用頸短且粗的漏斗，以防止結晶析出，堵塞漏斗。第二，減壓熱過濾時壓力不要太低，以防止過濾下游的溶劑蒸發過快，另外，減壓熱過濾中必須接緩衝瓶，必要時還要使用冷阱冷卻緩衝瓶以回收蒸發的溶劑。第三，為了防止過濾上游的溶劑蒸發和熱量散失過快，熱過濾時可將漏斗口用表面皿蓋住。圖3-14褶折濾紙及保溫濾液的熱過濾圖3-15使用保溫漏斗的熱過濾精細化工實驗中常見的操作技術五、回流與分水1．回流回流是使蒸出的液體蒸氣冷凝成液體再回到物料主體的操作。回流操作是在液體的沸點下進行的。為了避免液體氣化逸出，常需要採用回流操作。回流裝置常用有三種，見圖2-13。回流時，冷凝措施通常是讓冷卻水自下而上通過球形冷凝管的夾套，蒸汽在冷凝管中冷凝；加熱方式可根據燒瓶內液體的特性和沸點的高低選用，比