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溶解氧的测定方法

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CATALOGUE

02

传统测定方法

01

基础概念

03

电极法技术

04

光学传感器法

05

实验操作流程

06

质量控制与标准

基础概念

01

溶解氧定义与重要性

溶解氧的化学本质

溶解氧（DO）是指以分子态形式存在于水体中的氧气，其浓度直接影响水生生物的生存和代谢活动，是评估水体生态健康的核心参数之一。

生态系统的关键指标

DO水平直接关联水体自净能力，低溶解氧可能导致厌氧微生物繁殖，引发水质恶化（如黑臭现象）及鱼类大规模死亡。

工业与环保意义

在污水处理、水产养殖和工业排放监测中，DO数据是优化曝气工艺、评估处理效率及合规性的重要依据。

测量单位与影响因素

常用单位与标准

溶解氧浓度通常以毫克/升（mg/L）或百分比饱和度（%）表示，后者反映当前DO与理论饱和值的比值，需结合温度和盐度校正。

温度的核心影响

大气压（高海拔地区DO降低）、盐度（海水DO比淡水低20%）、水体流动（湍流增加气液交换）及生物活动（光合作用产氧/呼吸耗氧）均会显著改变DO值。

水温每升高10°C，DO饱和浓度下降约2mg/L，因此热带水域天然DO水平低于寒带水体。

其他干扰因素

实际应用场景

环境监测与污染预警

通过连续DO监测可识别河流中有机污染物输入（如BOD骤升导致DO骤降），为突发污染事件提供早期预警。

污水处理工艺优化

活性污泥法需控制DO在2-4mg/L以平衡好氧微生物代谢效率与能耗成本，过量曝气反而导致污泥膨胀。

水产养殖精细化调控

对虾、鲑鱼等高端养殖需维持DO≥5mg/L，实时监测结合增氧机联动可避免缺氧导致的群体性死亡。

传统测定方法

02

Winkler法原理

化学氧化还原反应

定量关系明确

特异性反应

基于碘量法原理，溶解氧在碱性条件下将二价锰氧化为三价锰，随后在酸性环境中三价锰将碘离子氧化为游离碘，通过硫代硫酸钠滴定游离碘量间接计算溶解氧浓度。

该方法对溶解氧具有高度选择性，不受水中其他氧化性或还原性物质干扰，确保测定结果准确反映实际溶解氧含量。

每消耗1mol硫代硫酸钠对应0.25mol氧气，严格的化学计量关系为计算提供理论依据。

Winkler法操作步骤

加入浓硫酸使沉淀溶解，同时在酸性环境下三价锰氧化碘离子生成游离碘，溶液呈现棕黄色。

酸化释放碘

滴定分析

空白校正

采集水样后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，形成氢氧化锰沉淀以固定溶解氧，避免样品运输过程中氧逸散。

用标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色后加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录消耗体积计算溶解氧含量。

平行操作无氧水样作为空白对照，消除试剂中可能存在的氧化性杂质对结果的干扰。

样品固定

优缺点分析

高精度优势

操作复杂性

干扰因素限制

耗时长局限性

该方法测定下限可达0.2mg/L，相对误差小于5%，适用于科研和标准监测场景。

需严格把控试剂添加顺序和反应时间，现场操作需经过专业培训，否则易引入人为误差。

当水样中含有大量亚硝酸盐、铁离子或悬浮物时，需采用叠氮化钠改良法或铝盐絮凝法进行前处理。

从采样到完成滴定需40分钟以上，不适用于应急监测或大批量样品快速筛查需求。

电极法技术

03

电化学氧化还原反应

溶解氧需透过选择性高分子膜（如聚四氟乙烯）进入电解液，膜厚度和材质影响响应速度；内置温度传感器实时修正因水温变化导致的扩散速率偏差。

膜渗透与温度补偿

极化电压与稳定性

需施加恒定极化电压（通常0.6-0.8V）驱动反应，长时间使用后电极表面极化或污染可能引起信号漂移，需定期活化处理。

溶解氧通过透气膜扩散至电极内部，在阴极（如金电极）发生还原反应（O₂+2H₂O+4e⁻→4OH⁻），阳极（如银电极）发生氧化反应（4Ag+4Cl⁻→4AgCl+4e⁻），电流强度与氧浓度成正比。

电极法工作原理

电极类型与选择

极谱式电极

采用金/银-氯化银电极对，适用于实验室高精度测量（误差±0.1mg/L），但需频繁补充电解液，维护成本较高。

原电池式电极

以铅/锌为阳极，无需外部电源，适合野外便携检测，但寿命较短（约6-12个月），易受H₂S等干扰物中毒。

光学荧光电极

基于荧光猝灭原理，无膜无电解液，抗污染能力强，适用于污水或高浊度样品，但初始投资成本是传统电极的3-5倍。

校准与维护要点

两点校准流程

先以无氧水（Na₂SO₃溶液）调零，再用空气饱和水（20.9%O₂）校准100%点，海拔高于500米时需进行气压补偿修正。

光学传感器法

04

传感器工作原理

荧光猝灭原理

光学传感器基于荧光物质在特定波长激发下发射荧光的特性，溶解氧分子与荧光物质接触后会猝灭荧光信号，通过测量荧光强度或寿命变化间接计算氧浓度。

动态校准技术

传感器内置参比通道，实时校正环境温度、压力及光源波动