实验六环己酮的制备.pptVIP

实验六环己酮的制备第1页，共13页，星期日，2025年，2月5日环已酮的制备一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、实验关键及注意事项六、思考题第2页，共13页，星期日，2025年，2月5日一实验目的?学习由醇氧化制备酮的基本原理。?掌握由环已醇氧化制备环己酮的实验操作。第3页，共13页，星期日，2025年，2月5日二实验原理总反应式：第4页，共13页，星期日，2025年，2月5日三仪器试剂仪器：100ml圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等药品：环已醇：4ml重铬酸钠：7.0g浓硫酸：5.0ml第5页，共13页，星期日，2025年，2月5日四实验步骤（一）粗品制备（二）粗品精制第6页，共13页，星期日，2025年，2月5日（一）粗品制备1.投料a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水，慢慢加入5ml浓硫酸充分混合后，振摇下缓慢加入4ml(3.85g,38.5mmol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。b).将7.0g（23.2mmol）重铬酸钠溶于盛有4ml水的烧杯中。2.反应用滴管将重铬酸钠溶液分批加入圆底烧瓶中（至少分四次），并不断振摇使之充分混合。第7页，共13页，星期日，2025年，2月5日振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温，氧化反应开始后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时，可用冷水浴适当冷却，控制温度不超过60℃。待前一批重铬酸盐的橙色消失之后，再加入下一批。全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止，最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。注：1）振摇时不要一直在冷水浴中，反应保持在55-60℃之间合适。只需控制不超过60℃即可。2）甲醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将进一步氧化，开环成己二酸。第8页，共13页，星期日，2025年，2月5日3.蒸馏反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集90-99℃之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95℃）。注：1）甲醇沸点64.7℃，前馏分中含甲醇，弃去。2）31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即使用盐析，仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。3）判断全部蒸出的方法：第一，馏出液澄清；第二，将馏分与水混溶，若无油珠说明蒸馏完毕。第9页，共13页，星期日，2025年，2月5日（二）粗品的精制4.萃取、干燥将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗分出有机层后，分别用6ml乙醚萃取水层两次，合并有机层和萃取液，然后加入0.5-1g无水MgSO4干燥至澄清。注意事项：一定注意分液后不要倒掉水。由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。第10页，共13页，星期日，2025年，2月5日