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水质中总氮测定操作标准流程

总氮作为衡量水体富营养化程度的关键指标之一，其准确测定对于水环境质量评估与管理具有至关重要的意义。本流程旨在规范水质中总氮的测定操作，确保检测结果的精密性、准确性和可比性。本方法主要适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定，采用的是过硫酸钾氧化-紫外分光光度法，该方法具有操作相对简便、灵敏度较高、适用性广等特点。

一、方法原理概述

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧：

K?S?O?+H?O→2KHSO?+1/2O?

KHSO?→K?+HSO??

HSO??→H?+SO?2?

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，溶液用盐酸酸化，于紫外分光光度计上，分别在220nm与275nm波长处测定其吸光度，按A=A???-2A???计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其原理是利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收，以及在275nm波长处有机物吸收而硝酸根离子不吸收的特点，进行背景校正。

二、主要仪器与试剂准备

（一）实验仪器

实验过程中，我们主要依赖以下仪器设备，确保其处于良好工作状态：

1.紫外可见分光光度计：应具备10mm石英比色皿，可在220nm和275nm波长处准确测量吸光度，并有良好的稳定性和重复性。

2.高压蒸汽灭菌器：具有足够的容积，能承受一定压力，温度可控制在120℃-124℃范围内，并配有压力表和排气阀，确保消解反应条件的稳定。

3.具塞玻璃磨口比色管：容积为25mL或50mL，材质为硬质玻璃，使用前需洗净并检查密封性。

4.移液管：各种规格，如1mL、2mL、5mL、10mL等，确保经过校准，以保证移取体积的准确性。

5.容量瓶：用于配制标准溶液和稀释溶液，常用规格有100mL、250mL、500mL、1000mL等。

6.烧杯、玻璃棒、漏斗等常规实验室玻璃器皿。

7.分析天平：感量0.1mg，用于准确称量试剂。

（二）主要试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水或同等纯度的水。

1.无氨水：可用蒸馏法制备，也可通过离子交换等方法获得，确保其中氨氮含量极低。

2.过硫酸钾（K?S?O?）：优级纯。如空白值偏高，需进行提纯处理。

3.氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

4.盐酸（HCl）：优级纯，ρ=1.19g/mL。

5.硝酸钾（KNO?）：优级纯，在105℃-110℃烘箱中干燥至恒重，置于干燥器中冷却备用。

6.碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，溶于600mL水中（可在50℃水浴中加热助溶）；另称取15g氢氧化钠，溶于300mL水中。待氢氧化钠溶液冷却至室温后，将两种溶液混合，搅拌均匀，用水稀释至1000mL，储存在聚乙烯瓶中，可保存一周。若溶液出现沉淀，应重新配制。

7.盐酸溶液（1+9）：量取10mL盐酸，缓慢加入90mL水中，混匀。

8.硝酸钾标准储备液（N=100mg/L）：准确称取0.7218g经干燥的硝酸钾，溶于无氨水中，移入1000mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg氮。置于阴凉处避光保存，可稳定数月。

9.硝酸钾标准使用液（N=10mg/L）：移取10.00mL硝酸钾标准储备液至100mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含10μg氮，临用前配制。

三、操作步骤详解

（一）水样的采集与保存

水样采集应按照相关的水质采样标准进行，使用清洁的塑料或玻璃容器。采集后，应立即进行测定。若不能及时测定，需在2℃-8℃避光冷藏，并在24小时内完成分析。对于含有悬浮物或藻类较多的水样，应适当预处理，如均质化，但需注意避免引入污染。

（二）试样的预处理与消解

1.取适量水样（使含氮量在10μg-100μg之间）于25mL或50mL具塞比色管中，用无氨水稀释至25mL标线（若用50mL比色管，则稀释至50mL标线，试剂用量相应调整，具体可参考相关标准）。

2.向比色管中加入5mL碱性过硫酸钾溶液（若为50mL比色管，则加入10mL），塞紧磨口塞，用纱布及绳扎紧管塞，以防弹出。

3.将比色管放入高压蒸汽灭菌器中，加热。注意，当灭菌器内压力达到相应刻度（通常为0.11MPa-0.14MPa），温度达到120℃-124℃时，开始计时，保持此温度和压力30分钟。

4.消解结束后，关闭灭菌器电源，待压力自然降至零，打开放气阀，取出比色管，冷却至室温。

5.小心打开比色管塞，向管中加入1mL盐酸溶液（1+