气相色谱法分析与应用.pptxVIP

气相色谱法分析

主要内容2色谱分析概述气相色谱原理气相色谱构造GC应用

一.色谱分析概述3起源：色谱分析法是一种分离技术.它是由俄国物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的,他在研究植物叶中的色素时,先用石油醚浸提植物中的色素,然后将浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻璃管的顶端(图a),再加入纯石油醚进行淋洗,淋洗结果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱带(图b),他把这种分离方法称为色谱法;玻璃管称为色谱柱;管内填充物(CaCO3)是固定不动的,称为固定相;淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固定相的流体,称为流动相.

1原理混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的2(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定3相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的4时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法。

010203040506070809超临界流体色谱（SFC）气相色谱（GC）气固色谱（GSC）气液色谱（GLC）液液色谱（LLC）液相色谱（LC）液固色谱（LSC）按两相物理状态分色谱法分类

二.气相色谱介绍62.1定义：气相色谱（gaschromatography简称GC）定义：以气体为流动相的色谱法。1941,Britishscientists,A.J.P.MartinandR.L.M.Synge(Biochem.J.,1941,35,1358)*Liquid-liquidpartitionchromatography*Atheoreticalframeworkforthebasicchromatographicprocess*Apredication,“agasmightbeusedinsteadofaliquidinchromatography”1952,A.T.JamesandA.J.P.MartinGas-liquidchromatography,Biochem.J.,1952,50,679(volatilefattyacids)

2.2原理：GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如下图所示：气相色谱流程图DetectorCarriergassourceFloworpressurecontrollerInjectionvalveandgasifyingColumnDatastation(Recorder)WGaspurifier

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡，在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图。

峰基线样品注入的时间保留时间4.014min5.180min色谱图(Chromatogram)正常峰形是对称的正态分布曲线。

2.3GC分类：2.3GC分类：(1)按固定相分类气-固（GSC）气-液（GLC）(2)按分离机理分类吸附色谱法分配色谱法(3)按柱类型分类填充柱毛细管柱Ф2~6mm×L2~4mФ0.1~0.5mm×L10~100m

2.3.1气-液色谱01原理：02各溶质在气相（流动相）和液相（固定相）间分配系数不同达到分离03固定相：04涂渍在惰性多孔固体基质（载体或担体）上的液体物质，常称固定液。05

常用的固定液：聚甲基硅氧烷(非极性)、聚乙二醇(强极性)、含5％或20％苯基的聚甲基硅氧烷(非极性/中等极性)、含氰基和苯基的聚甲基硅氧烷(中极性)、50％三氟丙基聚硅氧烷(高极性)基质：常用无机载体：硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、金属化合物常用有机载体：聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙烯丙烯酸酯

2.3.2气-固色谱原理：气-固色谱的固定相是固体吸附剂，分离是基于样品分子在