原子吸收光谱实验.pptVIP

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第1页,共33页,星期日,2025年,2月5日实验1原子吸收光谱实验一、原子吸收光谱法基本原理二、原子吸收分光光度计结构三、实验技术和分析方法四、干扰效应及其消除方法五、仪器操作方法第2页,共33页,星期日,2025年,2月5日1.1原理原子吸收光谱法是基于从光源发出的待测元素的特征谱线(锐线光源),通过一定厚度的原子蒸气时,被待测元素基态原子吸收,辐射的减弱程度(吸光度)与原子蒸气中待测元素的基态原子数N0的关系遵循朗伯-比尔定律:一、原子吸收光谱法原理而试样中待测元素浓度c与蒸气中基态原子总数N0有确定关系,因此在确定实验条件下,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系:这就是原子吸收光谱法进行定量分析的基本公式第3页,共33页,星期日,2025年,2月5日相似之处不同之处吸收机理光源仪器分布紫外可见光谱均属于吸收光谱的范围工作波段190~900nm光源单色光吸收池检测器分子吸收带状谱线连续光源(钨灯、氘灯)光源→单色器→吸收池→检测器原子吸收光谱锐线光源原子化器单色器检测器原子吸收线状光谱锐线光源(空心阴极灯)锐线光源→原子化器→单色器→检测器1.2原子吸收光谱与紫外吸收光谱比较第4页,共33页,星期日,2025年,2月5日二、原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要组成:

(1)锐线光源(2)原子化器(3)分光系统(4)检测系统第5页,共33页,星期日,2025年,2月5日2.1光源发射被测元素的特征共振辐射。光源应满足以下要求:(1)发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度(2)辐射的强度大(3)辐射光稳定,使用寿命长。目前广泛应用的光源是空心阴极灯光源的作用:第6页,共33页,星期日,2025年,2月5日(1)结构如图所示:空心阴极灯第7页,共33页,星期日,2025年,2月5日(2)作用原理施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极,与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。(3)用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关(4)优缺点①辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换②每测一种元素需更换相应的灯。第8页,共33页,星期日,2025年,2月5日2.2.1作用将试样中待测元素变成基态原子蒸气2.2.2原子化器类型A.火焰原子化器B.石墨炉原子化器C.氢化物原子化器2.2原子化装置第9页,共33页,星期日,2025年,2月5日(1)结构:由雾化器和燃烧器两部分组成2.2.1火焰原子化器第10页,共33页,星期日,2025年,2月5日按燃助比的不同,可将火焰分为三类:正常焰:焰助比为1∶4,温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。富燃焰:焰助比大于1∶3,还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等贫燃焰:焰助比小于1∶6,火焰温度较高,氧化性气氛,适用于碱土金属测定(2)作用使待测物质分解为基态自由原子。(3)火焰类型分类第11页,共33页,星期日,2025年,2月5日(4)火焰温度的选择

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