TSATA012—2019蛋制品中多种药物（磺胺类喹诺酮类四环素类氯羟吡啶金刚烷胺）残留量的测定液相色谱—串联质谱法.docxVIP

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团 体 标准

T/SATA012—2019

蛋制品中多种药物（磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯羟吡啶、金刚烷胺）残留量的测定液相色谱—串联质谱法

SimultaneousDeterminationofMultipleDrugs(Sulfonamides,Quinolones,Tetracyclines,ClopidolandAmantadine)ResiduesinEggProductsbyUPLC-MS/MS

2019-03-11发布 2019-04-11实施

深圳市分析测试协会 发布

T/SATA

T/SATA012—2019

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目 次

前言 Ⅱ

范围 1

规范性引用文件 1

原理 1

试剂和材料 2

仪器和设备 2

试样的制备与保存 2

测定方法 3

方法检出限、回收率和精密度 6

附录A（资料性附录）标准样品质量色谱图 8

前 言

本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由深圳市分析测试协会归口。

本标准主要起草单位：深圳市农产品质量安全检验检测中心、广东省农产品质量安全中心。

本标准主要起草人：徐少华、钟名琴、刘佩怡、谭磊、罗燕、黄小龙、刘燕、胡书玉、黄婷、陈彤、刘国华。

本标准为首次发布。

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蛋制品中多种药物（磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯羟吡啶、金刚烷胺）残留量的测定液相色谱—串联质谱法

范围

本标准规定了蛋制品中多种药物（18种磺胺类药物、14种喹诺酮类药物、4种四环素类药物、氯羟吡啶、金刚烷胺）残留量液相色谱—串联质谱的测定方法。

本标准适用于卤蛋、皮蛋、咸蛋、槽蛋等蛋制品中18种磺胺类药物（磺胺嘧啶（SD）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺氯哒嗪（SCP）、磺胺甲基嘧啶（SM1）、磺胺吡啶（SMPD）、磺胺苯吡唑（SPP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺喹噁啉（SQX）、磺胺醋酰（SA）、磺胺二甲异恶唑（SIZ）、磺胺噻唑（ST）、磺胺邻二甲氧嘧啶（SDM’）、磺胺对甲氧嘧啶（SMD）、磺胺苯酰（SB）、磺胺二甲唑（sulfamoxol））、14种喹诺酮类药物（恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、依诺沙星、洛美沙星、吡哌酸、萘啶酸、奥索利酸、氟甲喹、西诺沙星、丹诺沙星）、4种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素、强力霉素）、氯羟吡啶、金刚烷胺残留量的液相色谱—串联质谱法的定性确证和定量测定。

本标准的方法检出限：

18种磺胺类药物（磺胺嘧啶（SD）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺氯哒嗪（SCP）、磺胺甲基嘧啶（SM1）、磺胺吡啶（SMPD）、磺胺苯吡唑（SPP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺喹噁啉（SQX）、磺胺醋酰（SA）、磺胺二甲异恶唑（SIZ）、磺胺噻唑（ST）、磺胺邻二甲氧嘧啶（SDM’）、磺胺对甲氧嘧啶（SMD）、磺胺苯酰（SB）、磺胺二甲唑（sulfamoxol））的方法检出限均为：1.00μg/kg。

14种喹诺酮类药物（恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、依诺沙星、洛美沙星、吡哌酸、萘啶酸、奥索利酸、氟甲喹、西诺沙星、丹诺沙星）的方法检出限均为：1.00μg/kg。

4种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素、强力霉素）的方法检出限均为：1.00μg/kg。氯羟吡啶的方法检出限为：10.0μg/kg。

金刚烷胺的方法检出限为：1.00μg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

农业部农牧发〔2003〕1号兽药残留试验技术规范（试行）

GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法

GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测

GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写

原理

试料中的残留物用乙腈水溶液提取，再用PRIMEHLB固相萃取柱净化，液相色谱—串联质谱法测定。

试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水符合GB/T6682规定的一级水。

甲醇，色谱纯。

乙腈，色谱纯。

甲酸，色谱纯。

乙腈水溶液(乙腈：水：甲酸