TSXSL10—2022饲料中铅砷铬镉的测定电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

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团 体 标 准

T/SXSL10-2022

饲料中铅、砷、铬、镉的测定电感耦合等离子体质谱法

Determinationoflead,arsenic,chromiumandcadmiuminfeedsInductivelycoupledplasmamassspectrometry

2022–08–12发布 2022–09–10实施

陕西省饲料协会 发布

T/SXSL10-2022

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由陕西省饲料协会提出并归口。

本文件起草单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司、陕西正能农牧科技有限公司、陕西艾丰唐农业科技有限公司、陕西鑫诚大唐畜牧有限公司、黑龙江省农产品和兽药饲料技术鉴定站。

本文件主要起草人：李宏、雷浩、皇甫凯、刘妩妍、高云峰、赵彩会、张博、王义辉、马红军、潘康所、赵柳、孙涛、许军红、高勤叶、汪军明、李彦珍、赵娟、王璐。

本文件为首次发布。

本文件由陕西秦云农产品检验检测股份有限公司负责解释。单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司。

地址：陕西省渭南市经济技术开发区，永兴大道与建业路丁字口西南角。电话邮编：714000

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饲料中铅、砷、铬、镉的测定电感耦合等离子体质谱法

范围

本文件规定了饲料中铅、砷、铬、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、饲料添加剂预混合饲料和饲料原料中铅、砷、铬、镉的测定。

本文件当称样量2g，定容体积50mL，稀释倍数为20时，铅、铬的检出限为0.05mg/kg，定量

限为0.1mg/kg；砷、镉的检出限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

试剂和材料

除特别注明外，以下试剂均为优级纯。

水：GB/T6682，一级水。

硝酸（HNO3）。

盐酸（HCl）。

过氧化氢（H2O2）。

盐酸溶液（6mol/L）：量取250mL盐酸加250mL水，混匀。

硝酸溶液（50%）：量取250mL硝酸加入250mL水，混匀。

硝酸溶液（5%）：取50mL硝酸，缓慢加入至1000mL水中，混匀。

元素贮备溶液（100ug/mL）：铅、砷、镉、铬，采用国家认证并授予标准物质证书的多元素标准储备溶液。

多元素中间溶液（1ug/mL）：准确吸取元素储备液（100ug/mL）1mL于100mL容量瓶中，用少量水冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.7）定容、混匀；有效期3个月。

内标贮备溶液（100μg/mL）：采用国家认证并授予标准物质证书的多元素标准贮备液。

内标中间溶液（1ug/mL）：准确吸取内标储备液（5.10）1mL于100mL容量瓶中，用少量水冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.7）定容，混匀。有效期3个月。

标准系列工作溶液：准确吸取适量的混合标准中间液（5.9）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液

（5.7）稀释至刻度，配制成浓度分别为0μg/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、100ng/mL

的系列标准工作溶液。临用现配。

内标工作溶液（50ng/mL）：准确吸内标中间液（5.10）5mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液

（5.7）稀释至刻度，混匀。临用现配。

滤纸：中速定量滤纸。

氩气（Ar）：纯度≥99.99%。

氦气(He):纯度≥99.995%。

仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

分析天平：感量0.0001g。

微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内管。

压力消解罐：配有聚四氟乙烯消解内管。

石墨消解仪：温度