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环境监测上岗考试容量法试题精编

容量分析法，作为环境监测领域中一种经典且应用广泛的定量分析技术，其原理基于化学反应的计量关系，通过精确测量标准溶液的体积来确定待测物质的含量。掌握容量法的原理、操作技能及数据处理，是每一位环境监测从业人员必备的核心能力，亦是上岗考试的重点考察内容。本文旨在通过对容量法相关试题的精编与解析，帮助考生巩固理论知识，熟悉解题思路，提升应试能力。

一、酸碱滴定法

酸碱滴定法是容量分析中最基础也是应用最频繁的方法之一，常用于水中酸度、碱度、氨氮等指标的测定。

（一）选择题/填空题

1.用盐酸标准溶液滴定某水样的碱度时，若以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；继续以甲基橙为指示剂，消耗盐酸体积为V2。当V1=0，V20时，该水样的碱度主要由（）构成。

2.配制NaOH标准溶液时，应选用（）（填“基准试剂”或“分析纯试剂”），并用（）（填“直接法”或“间接法”）进行配制和标定。标定时常用的基准物质是（）。

3.酸碱滴定中，指示剂的选择原则是指示剂的（）应尽可能与滴定的（）相吻合。

（二）计算题

例题：取某工业废水样100.0mL，用酚酞作指示剂，用0.1000mol/L的HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液12.00mL；然后加入甲基橙指示剂，继续滴定至终点，又消耗HCl溶液20.00mL。试计算该废水中酚酞碱度和总碱度，分别以mg/LCaCO3计。（CaCO3的摩尔质量为100.09g/mol）

解题思路：

首先明确酚酞碱度和总碱度的定义及计算方法。酚酞碱度是指用酚酞作指示剂滴定至终点（pH≈8.3）时所消耗的酸量，总碱度则是用甲基橙作指示剂滴定至终点（pH≈4.4-4.5）时所消耗的总酸量（包括酚酞滴定阶段）。

计算公式：

酚酞碱度（mg/LCaCO3）=(V1×C×M×1000)/V样

总碱度（mg/LCaCO3）=[(V1+V2)×C×M×1000]/V样

其中，V1为酚酞指示剂变色时消耗HCl体积（mL），V2为甲基橙指示剂变色时消耗HCl体积（mL），C为HCl标准溶液浓度（mol/L），M为CaCO3的摩尔质量（g/mol），V样为水样体积（mL）。

注意事项：

*单位换算：1molCaCO3相当于2molH+（因为CO3^2-与H+反应至CO2和H2O是两步反应，总计量数为2）。在上述公式中，M取CaCO3的摩尔质量（100.09g/mol），此时计算式已隐含了1/2CaCO3的摩尔质量概念，需理解其由来。

*有效数字的保留：根据标准溶液浓度和体积的有效数字位数，合理保留计算结果的有效数字。

二、氧化还原滴定法

氧化还原滴定法在环境监测中用于测定化学需氧量（COD）、高锰酸盐指数、溶解氧（DO）、硫化物等多种污染物，其核心在于利用氧化还原反应中电子的转移来定量。

（一）选择题/填空题

1.酸性高锰酸钾法测定水中高锰酸盐指数时，水样需在（）（填“沸水浴”或“酒精灯直接加热”）条件下，用高锰酸钾标准溶液滴定，至溶液呈（）色并保持（）分钟不褪为终点。

2.重铬酸钾法测定COD时，加入硫酸银的作用是（），加入硫酸汞的作用是（）。滴定终点的颜色变化是由（）色变为（）色。

3.碘量法测定溶解氧时，水样中加入MnSO4和碱性KI溶液后，生成（）沉淀，该沉淀在酸性条件下与水样中的溶解氧反应，释放出（），再用Na2S2O3标准溶液滴定。指示剂为（），终点颜色变化为（）。

（二）计算题

例题：用重铬酸钾法测定某地表水的COD。取20.00mL水样（同时取20.00mL蒸馏水做空白试验），加入过量K2Cr2O7标准溶液及硫酸-硫酸银溶液，回流2小时后，冷却。用0.1025mol/L的FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，水样消耗FeSO4溶液15.60mL，空白消耗FeSO4溶液25.80mL。计算该水样的COD（以O2mg/L计）。（O的摩尔质量为16.00g/mol）

解题思路：

COD测定的原理是在强酸性条件下，用重铬酸钾将水中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵（或硫酸亚铁）标准溶液回滴，根据消耗的重铬酸钾量计算水中还原性物质的量，再换算成氧的质量浓度。

反应的基本计量关系为：Cr2O7^2-+6Fe^2++14H+=2Cr^3++6Fe^3++7H2O

1molCr2O7^2-相当于6molFe^2+，相当于3molO2（因为1m