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第二章定量分析概论*第1页,共24页,星期日,2025年,2月5日一、分析过程的基本步骤1.取样:取具有代表性的试样;2.试样的溶解:将试样分解,使被测组分进入溶液;酸溶法:HCl,HCl+HNO3,H2SO4碱溶法:NaOH,KOH熔融法:加热溶解;3.分离:将干扰组分与被测组分分开,消除干扰;4.测定:方法的选择根据试样的不同,方法也不同;5.分析结果的计算:根据所测数据和有关反应的计量关系进行计算,写出分析报告.第2页,共24页,星期日,2025年,2月5日二`分析结果的表示方法(一)被测组分的化学表示方法1`以组分的实际存在的化学形式来表示如:测石灰石中Ca→CaO2`以氧化物或元素的形式来表示如在矿石中:FeO;如在金属材料中:Fe,Cu3`在工业中以实际需要来表示如钢铁分析中:就是用Fe4`在电解质溶液中以离子形式来表示如:K+,Na+,Ca2+第3页,共24页,星期日,2025年,2月5日(二)被测组分含量的表示方法1`固体试样:以相对含量来表示2`液体试样(1)重量体积百分数(W/V)%表示100ml试液中含有被测组分的质量;(2)体积百分数(V/V)%表示100ml试液中含有被测组分的体积;3`气体试样:体积百分数(V/V)%第4页,共24页,星期日,2025年,2月5日第二节滴定分析法概述
一、基本概念(1)滴定:将标准溶液滴加到含有被测组分溶液中,直到标准溶液与被测组分按化学计量完全作用为止。(2)标准溶液:已知准确浓度的溶液。(3)化学计量点(等当点):标准溶液与被测组分按化学计量完全作用的时刻。(4)滴定终点:指示剂变色的时刻。(5)终点误差:化学计量点滴定终点之差。(6)基准物质:用于配制标准溶液的物质。第5页,共24页,星期日,2025年,2月5日二、滴定分析对化学反应的要求(1)反应定量完成:反应按一定方程式进行;(2)无副反应:除滴定反应外,没有其他反应干扰;(3)反应完全:反应程度要求大于99.9%;(K′MY越大;KSp越小,反应的程度越好)(4)反应速度较快:终点明显;(5)有比较好的指示剂来确定反应终点.第6页,共24页,星期日,2025年,2月5日三、滴定分析方法的分类
1.按化学反应类型分类(1)酸碱滴定法标准物质与被测物质发生酸碱反应;(2)络合滴定法标准物质与被测物质发生络合反应;(3)氧化还原滴定法标准物质与被测物质发生氧化还原反应;(4)沉淀滴定法标准物质与被测物质发生沉淀反应;第7页,共24页,星期日,2025年,2月5日2.按滴定方式分类(1)直接滴定:标准物质与被测物质发生直接反应例如:强酸滴定强碱。(2)返滴定法:先加入过量的滴定剂,待反应完成后再用其他基准物滴定剩余的滴定剂例如:络合滴定法测定铝。Al+Y(过量)→AlYY(剩余)+Zn→ZnY(3)置换滴定法:置换出易与标准溶液反应的物质来例如:Al+Y→AlYAlY+F→AlF+YY+Zn→ZnY第8页,共24页,星期日,2025年,2月5日(4)间接滴定:对不能直接滴定的反应例如:高锰酸钾法测定钙。Ca2++C2O42-→CaC2O4↓CaC2O4↓+H+→H2C2O4+Ca2+MnO4-+C2O42-→无论那种方法中离不开标准溶液第9页,共24页,星期日,2025年,2月5日四、标准溶液的配制及浓度的确定1.标准溶液和基准物标准溶液的浓度通过基准物来确定。基准物应具备的条件:(1)必须具有足够的纯度;(99.9%)(2)组成与化学式完全相同;(3)稳定;在空气中不反应;(4)具有较大的摩尔质量(可降低称量误差)。常用的基准物有:K2Cr2O7;NaC2O4;H2C2O4;Na2B4O7.10H2O;CaCO3;NaCl;Na2CO3第10页,共24页,星期日,2025年,2月5日2.基准物质的等级分类GR(一级品):优级纯(保证
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