第九章核磁共振波谱分析.pptVIP

第1页，共22页，星期日，2025年，2月5日NoMoreRest第2页，共22页，星期日，2025年，2月5日应用范围化学、物理、生物、药学、医学、农业、环境、矿业脑科学、量子计算机、纳米材料、C60、软物质、超导材料分子结构研究、物质的分子组成及相互作用、分子水平上的其它研究第3页，共22页，星期日，2025年，2月5日核磁共振的信息化合物的分子结构图谱解析、谱峰指认化学位移偶合裂分谱峰强度弛豫时间NOE作用1H、13C一维谱同核二维谱异核二维三维谱原子与原子的连接原子之间的空间取向化学结构的动态平衡应用范围第4页，共22页，星期日，2025年，2月5日NMR谱图5223化合物C10H12O2876543210第5页，共22页，星期日，2025年，2月5日第6页，共22页，星期日，2025年，2月5日一、谱图中化合物的结构信息（1）峰的组数：标志分子中磁不等性质子的种类，多少种H；（2）峰的强度(面积)：每类质子的数目(相对)，多少个H；（3）峰的位移(?)：每类质子所处的化学环境，化合物中位置；（4）峰的裂分数：相邻碳原子上H质子数；（5）偶合常数(J)：确定化合物构型。第7页，共22页，星期日，2025年，2月5日二、简化谱图的方法1.采用高场强仪器HCHBHA60MHzABC系统100MHzABX系统220MHzAMX系统第8页，共22页，星期日，2025年，2月5日第9页，共22页，星期日，2025年，2月5日2.去偶法（双照射）第二射频场υ2Xn（共振）AmXn系统消除了Xn对的Am偶合照射Ha照射Hb第10页，共22页，星期日，2025年，2月5日3.位移试剂(shiftreagents)稀土元素的离子与孤对电子配位后，相邻元素上质子的化学位移发生显著移动。常用：Eu（DPM）3[三—（2,2,6,6—四甲基）庚二酮—3,5]铕OHOH第11页，共22页，星期日，2025年，2月5日由分子式求不饱和度由积分曲线求1H核的相对数目解析各基团首先解析：再解析：(低场信号)最后解析：芳烃质子和其它质子活泼氢D2O交换，解析消失的信号由化学位移，偶合常数和峰数目用一级谱解析参考IR，UV，MS和其它数据推断结构得出结论，验证结构三.谱图解析步骤第12页，共22页，星期日，2025年，2月5日谱图解析与结构(1)确定5223化合物C10H12O2876543210第13页，共22页，星期日，2025年，2月5日正确结构：?=1+10+1/2(-12)=5（2）δ2.1单峰三个氢，—CH3单峰，结构中有氧原子，可能有：（3）δ7.3芳环上氢，单峰烷基单取代δ3.0δ4.30δ2.1（1）δ3.0和δ4.30三重峰，各两个H，应—CH2CH2—相互偶合876543210第14页，共22页，星期日，2025年，2月5日谱图解析与结构(2)确定9δ5.30δ3.38δ1.37C7H16O3，推断其结构61第15页，共22页，星期日，2025年，2月5日结构(2)确定过程C7H16O3，?=1+7+1/2(-16)=0a.δ3.38和δ1.37四重峰和三重峰—CH2CH3相互偶合峰b.δ3.38含有—O—CH2—结构结构中有三个氧原子，可能具有(—O—CH2—)3c.δ5.3CH上氢吸收峰，低场与电负性基团相连正确结构：第16页，共22页，星期日，2025年，2月5日