葡萄糖杂质检查.pptVIP

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第1页,共10页,星期日,2025年,2月5日一实验目的1.掌握葡萄糖中砷盐检查的操作方法和原理.第2页,共10页,星期日,2025年,2月5日二仪器和试剂仪器:检砷仪(250mL)、水浴锅、钠式比色管等试剂:稀盐酸、氯化钡、稀硫酸、溴化钾溴试液、碘化钾试液等第3页,共10页,星期日,2025年,2月5日样品和标准砷溶液分别置检砷瓶中KI,SnC12+Zn粒AsH3PbAc2棉花HgBr2试纸砷斑砷盐检查HCl三操作步骤第4页,共10页,星期日,2025年,2月5日原理(古蔡氏法)利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,判定药物中砷盐的限量.优点:灵敏度高,1μgAs即可检出。第5页,共10页,星期日,2025年,2月5日第6页,共10页,星期日,2025年,2月5日

(1)试剂的作用:

①KI:还原As5+-As3+,五价砷在酸性溶液也能被金属Zn还原为砷化氢,但生成砷化氢速度较慢,故加KI还原As5+为三价砷。

②SnC12:还原剂As5+-As3+;除去KI被氧化生成的I2,生成的I-与锌离子形成稳定配位离子,有利于生成砷化氢反应,4I-+Zn2+-[ZnI4]2-;生成Zn-Sn齐,去极化作用,使氢气均匀而连续地发生。

③SnC12和KI可抑制微量Sb的干扰。讨论:第7页,共10页,星期日,2025年,2月5日

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