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鳞片石墨的电化学氧化制备工艺研究

目录

一、内容简述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

1.1研究背景与意义．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6

1.2国内外研究进展．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7

1.2.1鳞片石墨改性技术研究现状．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11

1.2.2电化学氧化法在石墨制备中的应用进展．．．．．．．．．．．．．．．．．．13

1.3研究内容与技术路线．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14

1.3.1主要研究内容．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16

1.3.2实验方案设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16

1.4论文结构安排．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．19

二、鳞片石墨电化学氧化制备理论基础．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22

2.1鳞片石墨的物理化学特性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24

2.1.1晶体结构与表面性质．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．27

2.1.2导电性与化学稳定性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．30

2.2电化学氧化机理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34

2.2.1阳极氧化过程的热力学分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．35

2.2.2石墨层间插入与官能团化机制．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

2.3影响电化学氧化效果的关键因素．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．39

2.3.1电解液体系选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40

2.3.2电流密度与电压调控．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．42

三、实验部分．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44

3.1实验原料与试剂．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．47

3.1.1鳞片石墨原料特性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．50

3.1.2电解质与辅助药剂．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．53

3.2实验设备与仪器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．57

3.2.1电化学工作站．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．60

3.2.2反应装置与控制系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．62

3.3电化学氧化制备流程．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．63

3.3.1石墨预处理工艺．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．67

3.3.2电解槽组装与参数设置．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．70

3.3.3产物收集与后处理方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71

3.4表征与测试方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．73

3.4.1物相结构分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．74

3.4.2表形貌观测．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．74

3.4.3官能团与元素组成分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．74

3.4.4电化学性能测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．77

四、结果与讨论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．80

4.1电化学氧化工艺参数优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．83

4.1.1电解液种类对氧化效果的影响．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．88