二氢吡啶类-钙通道阻滞药物的分析文档优选资料.pptVIP

第九章-二氢吡啶类-钙通道阻滞药物的分析文档;第一节结构与性质;硝苯地平;苯磺酸氨氯地平;二、主要理化性质;3.二氢吡啶环氨基质子解离性;第二节鉴别试验;ChP尼莫地平的鉴别：

取本品约20mg，加乙醇2ml溶解后，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml，1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液1ml，强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。;（二）与氢氧化钠试液反应;（三）沉淀反应;（四）重氮化-偶合反应;二、分光光度法;（二）红外分光光度法;五、色谱法;（二）薄层色谱法;第三节有关物质的检查;硝苯地平在光照和氧化剂存在条件下分别生成两种降解氧化产物：;★异烟肼与硫酸铜—枸椽酸试液反应，

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于尼莫地平10mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟(每分钟3000转)，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；

杂质I：2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸二甲酯

3、差示分光光度法

取本品适量（约相当于尼莫地平20mg），置分液漏斗中，加乙醚30ml振摇提取，静置，分取乙醚层，置水浴上蒸干，放冷，残渣加乙醇2ml，搅拌使溶解，移