工业分析第四章-硅酸盐分析2讲课文档.pptVIP

工业分析第四章_硅酸盐分析;2、硅酸盐制品

以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，可生产出硅酸盐制品。

如：

;常见硅酸盐制品的成分

;硅酸盐试样分解;碳酸钠熔融分解法

方法简介

Na2CO3mp=851?C铂金坩埚熔融

通常：熔样温度950~1000?C熔融时间30~40分熔剂用量6~8倍(为试样的）难熔8~10倍,时间可长些。

过程：当硅酸盐与Na2CO3熔融时，硅酸盐便被分解为碱金属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等的混合物。熔融物用酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。

;以高岭土为例;氢氟酸分解法

F－可与硅酸盐中主要组分硅、铝和铁等形成稳定的易溶于水的配离子，难分解的斧石、锆石、尖晶石、绿柱石和石榴石通过增压分解可分解完全。

H2F2＋HNO3，用于测定SiO2

H2F2+HClO4(或H2SO4),用于测定Na、K或测定除SiO2外其它项目

H2F2120～130℃增压溶解，可进行系统分析测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5等

;4.2硅酸盐全分析;硅酸盐分析系统;硅酸盐全分析经典分析系统;硅酸盐NaOH熔融快速分析系统;酸溶快速分析系统（Ⅰ）;4.3水泥分析;水泥及其原料的主要测定项目：

SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、烧失量。

另外：如

水泥还需增测TiO2、MnO、SO3、F、Na2O、K2O等；石膏需增测SO3；粘土、矾土等需增测TiO2；矿渣需增测MnO；而萤石仅需测定CaF2、CaCO3、F、Fe2O3即可。;水泥及其原料的系统分析;(1)氯化铵重量法：;(2)氟硅酸钾容量法;水泥全分析测定项目;一、重量法;硅酸胶体亲水荷负电

硅酸胶体聚沉条件：

1、加入强电解质

2、加入带相反电荷的胶体;1、NH4Cl重量法;原理：

在含硅酸的浓盐酸液中，加入足量NH4Cl，水浴加热10-15min，使硅酸迅速脱水析出。

NH4Cl作用（脱水过程）

a、由于NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水

b、NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。（SiO2↓吸附的NH4Cl在灼烧时挥发);过程简述：;条件及注意事项：;b）脱水时间10~15分钟;2）过滤与洗涤;b)洗涤

3:97热稀HCl作洗涤剂;3)灼烧、冷却、称重至恒重;2、动物胶凝聚重量法;1、基本原理

2、???件及注意事项;1、基本原理;有关反应：;2、条件及注意事项;1）控制沉淀条件，使K2SiF6能够定量完全生成;d.足够过量KCl与KF

;2）进行沉淀的洗涤和残余酸的中和;b.中和残余酸—50g/LKCl-50%乙醇液作抑制剂；中和速度要快。

残余酸必须要中和，否则消耗滴定剂，结果偏高，但中和过程会发生局部水解现象，干扰，偏低，所以操作要迅速。通常用50g/LKCl-50%乙醇溶液作为抑制剂，以酚酞为指示剂，用NaOH中和至微红色。;;EDTA滴定法;一、磺基水杨酸（钠）SS为指示剂，用EDTA直接滴定法;2、指示剂磺基水杨酸及其钠盐SS

单色指示剂，配成10%

在pH1.2~2.5形成紫色络合物Fe-SSKFe-SSKFeY;3、酸度是本法关键（pH1.6~1.8）;所以适宜酸度pH1.8~2.0（精密试纸）;4、温度60-70?C（温度计观察）

（为什么要控制温度60-70?C？）;5、注意事项;5）终点时应缓慢滴定

（Fe3+与EDTA反应慢，Fe-SS+Y的置换慢有僵化现象）加热活化和近终点时，慢滴剧烈摇晃等措施。;三氧化二铝的测定;;分析滴定可能性;一、EDTA直接滴定法;反应：;2、条件及注意事项;二、以PAN为指示剂，以铜盐标液返滴定法;2、条件及注意事项;（2）过量EDTA，加热至70?C；再调pH3.8~4.0（为什么加入EDTA后不立即调至pH3.8~4.0？）

a.Al3+与EDTA反应慢，过量EDTA及加热均提高

反应速度v反

b.过量后并不直接调至pH3.8~4.0，目的是让

大部分Al3+与EDTA络合，以防pH提高至

3.8~4.0水解。

;（3）PAN使用（为增大PAN及Cu-PAN的溶解度，实验