第4章药物定量分析与分析方法验证.pptVIP

章药物定量分析与分析方法验证;基本要求一、掌握体;第一节概述为什么要对定量分;第一节定量分析样品的前处;常用的处理方法不经有;含卤素有机药物系指药物分子结构;（一）卤原子的活泼性1.卤原;（1）乙烯型卤和芳卤;（2）烯丙型卤和苄卤;2.分子中所含卤原子的个;二、不经有机破坏的分析方法（一;（二）经水解后测定法1;原理三氯叔丁醇在氢氧化钠;（二）经水解后测定法2;例硬脂酸镁的测定Ch;1.碱性还原后测定;例泛影酸的测定;USP(24)、BP（199;（三）经氧化还原后测定2.;有机破坏金属原子，卤素与碳原子;三、经有机破坏的分析方法;硫酸-硫酸盐法：常用于含砷或锑;(二)干法破坏;注意事项：（1）加热或灼烧时，;(三)氧瓶燃烧法（1;适用于含卤素、硫、氮、硒等有机;（2）仪器与材料①仪器装;②称样用材料及称样A.固;无标题;④吸收液A.作用：;B.吸收液的选择氟水;（3）操作方法①燃烧瓶燃烧前的;③样品的燃烧点燃;①根据被燃烧分解的样品量选用适;待分解样品量燃烧瓶的体积;正确选用燃烧瓶的目的在于：样品;②测定含氟有机药物时，用石英制;例碘苯酯的含量测定;应用示例：碘苯酯的测定;第二节定量分析方法特点;（二）容量分析法的计算问题;二、光谱分析法（一）紫外-可;3.仪器校正和检定;4.对溶剂的要求:使用范围不;（二）荧光分光光度法;2.荧光分析仪有二;三、色谱分析法;内标法加校正因子测定供试品中主;（二）GC法1.;内标法加校正因子测定供试品中主;第三节药品质量标准分析方;（二）数据要求;二、精密度是指在规;（二）重复性、中间精密度及重现;（三）数据要求;三、专属性是指;（二）含量测定和杂质测定;四、检测限（limitof;（二）数据要求;五、定量限（limitof;六、线性是指;七、范围;八、耐用性是;分析方法效能指标的具体应用：;练习与思考[A型题];3．用移液管量取的25ml溶液;5．表示两变量指标A与C之间线;[B型题]1～4A．1.23;5～8A．空白试验B．对;[X型题]1．药物分析方法的效;3．测定药物片剂的溶出度或释放;5．消除系统误差的方法为A;7．中国药典（2000年版）在;9．用信噪比表示检测限时，信噪;第四节生物样品分析方法的基本;在测定生物样品中药物及其代谢物;（一）血样;1.取样：供测定的血样;2.制备：血浆的制备;血清的制备血清是由血液中纤维;全血也应加入抗凝剂混匀，防止凝;3.特点：血样的采取量;（二）唾液唾液的采集应;唾液中含有粘蛋白，为阻止粘蛋白;缺点：唾液是各腺体分泌;（三）尿液尿药测定主要;尿液中药物浓度较高，收集量可以;测定尿中药物的总量时，将一定时;缺点：尿液中药物浓度与血药浓度;二生物样品分析其前处理技;根据被测定药物的结构、理化性质;（一）去除蛋白质目的：;去除蛋白质方法：1.加;2.加入中性盐使溶液的离子;3.加入强酸当pH;4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂;5.酶解法在测定一些酸;（二）缀合物的水解尿中;酸水解时，可加入适量的盐酸液。;（三）分离、纯化与浓集;应用本法时要考虑所选有机溶剂的;生物样品一般多在碱性下提取，多;提取时于水相（体液样品）中加入;2.液-固提取法（liquid;LSE具有优点：LSE较少引入;常用于填充柱的担体大致分为两类;3.被测组分的浓集的方法：;（四）化学衍生化分离前;1.GC中化学衍生化法;常用的烷基化试剂：碘庚烷、叠氮;2.HPLC中化学衍生化法;柱前衍生化分析前尽可能将药物进;柱前衍生法和柱后衍生法优缺点柱