药物分析维生素类药物的分析.pptVIP

药物分析维生素类药物的分析;-H维生素A醇

-COCH3维生素A醋酸酯

-COC15H31维生素A棕榈酸酯;（一）为一个具有共轭多烯侧链的环己烯;维生素A325.5100%

新维生素Aa32875%

新维生素Ab320.524%

新维生素Ac310.515%

异维生素Aa32321%

异维生素Ab32424%;VitA2;△或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;（三）与三氯化锑发生呈色反应;蓝色;（BP（1998））;去水VitA（VitA3）;第12页，共98页。;USP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值;三点校正法

1.条件：

（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；

（2）物质对光的吸收具有加和性。;第15页，共98页。;测定对象——VitA醋酸酯;第17页，共98页。;测定法

（1）基本步骤:

第一步A选择

选择依据：所选A值中杂质的干扰已基本消除;第三步求效价;第四步：求标示量％;方法：;;判断差值是否超过规定值的;0;VitAD胶丸中VitA的含量测定

精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物0.2399g至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300/A328：0.564

A316/A328：0.893

A328/A328：1.000

A340/A328：0.833

A360/A328：0.344;适用于维生素A醇;水溶性;判断?max是否在323～327nm之间;判断A300/A325是否小于等于0.73;0;三氯化锑比色法;苯并－二氢吡喃醇;名称;生物效价

右旋体：消旋体=1.4：10;结构与性质;75℃15′;（橙红色）;取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热15分钟，溶液应显橙红色。;生育酚;红色;=41.0～45.5;薄层板硅胶G;游离生育酚;取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过1.0ml。;第46页，共98页。;药典规定;;四、;载气→N2

固定液→硅酮（OV-17???

担体→硅藻土或高分子多孔小球

柱温→265℃

检测器→氢火焰离子化检测器(FID)

内标→正三十二烷

n≥500

R≥2;第51页，共98页。;内标法;利用生育酚的易氧化性;;含量计算;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱);（一）;嘧啶环——伯氨;ChP;;硫色素;VitB1;三、;UV法;片剂、注射剂;第五节维生素C;二烯醇结构;有活性;△;C3－OH的

pKa=4.17;L(+)－抗坏血酸

活性最强;与碱反应;;与氧化剂的反应;1、与AgNO3反应;（玫瑰色）;3、与碱性酒石酸铜反应;第78页，共98页。;（蓝色）;UV;H+;取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6;（1）酸性环境d.HCl减慢VitC被O2氧化速度;;2，6-二氯靛酚钠滴定法法;自身指示终点法;（2）快速滴定2min内;（4）缺点;HPLC法;2、HPLC法分离VitC常用方法及测

定对象;例;水溶性维生素

离子对色谱法（樟脑磺酸）