第四章水分及水分活度的测定.pptVIP

第29页，共53页，星期日，2025年，2月5日3.操作注意事项要先接好冷水，且先打开冷凝水。试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。第30页，共53页，星期日，2025年，2月5日4.计算：水分（%）=(V∕W)×100V——接收管内水的体积，ml。W——样品质量，g。第31页，共53页，星期日，2025年，2月5日5.优缺点优点：避免了挥发性物质的减少避免了脂肪氧化对水分测定造成的误差缺点：水分易富集在冷凝管和接收管的内壁容易形成乳浊液，干扰读数第32页，共53页，星期日，2025年，2月5日三、卡尔·费休法（KarlFischer)简称费休法或K—F法。属于碘量法，是一种迅速而又准确的分析方法，是对于测定水分最为准确的化学方法。此法快速准确且不需要加热，在很多场合，此法作为水分特别是微量水分的标准分析方法，用于校正其他分析方法。第33页，共53页，星期日，2025年，2月5日原理：原理是基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。I2+SO2+2H2O2HI+H2SO4此反应是可逆的，在体系中加入吡啶和甲醇则反应顺利向右进行。I2+SO2+H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。第34页，共53页，星期日，2025年，2月5日⑵适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。第35页，共53页，星期日，2025年，2月5日特点在食品分析中，能用于含水量从lppm到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。第36页，共53页，星期日，2025年，2月5日仪器和试剂：尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。第37页，共53页，星期日，2025年，2月5日标定有三种方法：①是用纯水进行标定。②用事先配好的水—甲醇标定。③用二水合酒石酸钠标定。注意：甲醇有毒，操作时注意；费休试剂可分为甲乙液储存。第38页，共53页，星期日，2025年，2月5日第1页，共53页，星期日，2025年，2月5日§1概述一、水分和水分活度的概念、测定意义1.水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。具体作用：溶剂、电解质电离、生化反应介质和物质运输第2页，共53页，星期日，2025年，2月5日2、水分存在的状态①自由水（游离水）：是靠分子间力形成的吸附水。②亲和水：强极性基团单分子外的水分子层。③结合水（束缚水）：以氢键结合的水，结晶水。第3页，共53页，星期日，2025年，2月5日二、水分测定的方法1.直接测定法烘干法化学干燥法蒸馏法卡尔－费休法第4页，共53页，星期日，2025年，2月5日2、间接测定法利用密度、折光率、电导率、介电常数等物理性质测定水分。第5页，共53页，星期日，2025年，2月5日三、水分测定的意义水分含量是产品的一个质量因素。有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有专门的规定。水分含量在食品保藏中也是一个关键因素。食品营养价值的计量值要求列出水分含量。水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果。第6页，共53页，星期日，2025年，2月5日§2水分测定的方法一、干燥法直接干燥法减压干燥法第7页，共53页，星期日，2025年，2月5