各论第三章含羰基药物的分析.pptVIP

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第一节酰胺类药物;典型药物;(一)芳香第一胺反应(重氮化-偶合反应);例1ChP对乙酰氨基酚鉴别方法,取本品0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴加热40min,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚2ml,即可发生重氮化反应。;(二)水解产物酯化;(三)与三氯化铁的反应;(五)与重金属离子反应;(一)乙酰氨基酚特殊杂质检查;(1)乙醇溶液的澄清度与颜色;(2)对氨基酚;第二节苯磺酰胺类药物;典型药物;(二)磺酰胺类:;氢氯噻嗪;(三)磺酰脲类:;格列本脲;(一)两性化合物:-NH2显弱碱性;磺酰胺基上的H较活泼,即具有一定的酸性。因此可溶于酸性或碱性溶液中。

(二)芳伯胺基的反应:某些磺酰胺类药物水解后可产生芳伯胺基,可发生重氮化-偶合反应:产生有色沉淀;1.芳香第一胺反应(重氮化-偶合反应);2.与芳醛缩合反应;(三)与金属离子反应;磺胺嘧啶;(五)分解反应;2.红外光谱法

在3500~3300cm-1有氨基的两个伸缩振动峰,是磺酰胺类第一特征峰;在1600~1450cm-1有苯环的骨架振动峰;在1350-1和1150cm-1附近有两个强吸收峰,为磺酰基特征峰。;现在是24页\一共有29页\编辑于星期五;(一)酸度

取本品2.0g,加水100mL,置水浴中振摇加热10分钟,立即放冷,滤过;分取滤液25mL,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20mL,应显粉红色。

;(二)溶液澄清度与颜色的检查;四、含量测定;取供试品约0.5g,精密称定,置烧杯中,加水40mL与盐酸溶液(1+2)15mL,然后置于电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂-铂电极后,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定,随滴随搅拌。至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量的水淋洗,将洗液并人溶液中,继续缓缓滴定,直到电流计指针突然偏转,并不再回复,即为滴定终点(永停法)。每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03mg的C10H10N4O2S。;谢谢大家!

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