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邻二氮菲可见分光光度法测定铁第1页，共25页，星期日，2025年，2月5日邻二氮菲分光光度法测定铁一、吸收光谱概述二、吸光光度法的实验方法三、显色反应与实验条件四、分光光度法的误差五、实验内容六、数据处理七、注意第2页，共25页，星期日，2025年，2月5日一、吸收光谱概述1.1电磁波谱第3页，共25页，星期日，2025年，2月5日1.2吸收光谱的产生1.2.1量子理论光的波粒二象性E=hvp=hλ电子能级的不连续性电子在不同能级之间跃迁时将吸收或发射相应能量的光子第4页，共25页，星期日，2025年，2月5日1.2.2原子光谱线状光谱太阳大气的吸收光谱第5页，共25页，星期日，2025年，2月5日1.2.3分子光谱分子轨道的能级比原子轨道的复杂得多，所对应的跃迁也更多，因此分子光谱的谱线通常很多。在多原子分子中，众多谱线十分接近，以至于重叠在一起不能分辨开，因而形成带状光谱。第6页，共25页，星期日，2025年，2月5日1.3吸收光谱与颜色物质的颜色吸收光颜色波长范围(λ,nm)黄绿黄橙红紫红紫蓝绿蓝蓝绿紫蓝绿蓝蓝绿绿黄绿黄橙红400-450450-480480-490490-500500-560560-580580-600600-650650-750第7页，共25页，星期日，2025年，2月5日第8页，共25页，星期日，2025年，2月5日1.4光吸收的基本定律能量守恒：I0=IT+IA+IRIR可以忽略时T=IT/I0A=lg1/T朗伯—比尔定律A=εbc第9页，共25页，星期日，2025年，2月5日二、吸光光度法的实验方法2.1目视比色法通过眼睛观察比较溶液的颜色深浅，以确定待测物含量的方法仪器简单，操作简便，速度快，灵敏度高准确度不高，多用于限量分析第10页，共25页，星期日，2025年，2月5日2.2分光光度法通过分光器件（如棱镜、光栅、滤光片等）获得单色光，以用于分析测定。通过光电器件对光能量进行测量和记录。通常使用分光光度计第11页，共25页，星期日，2025年，2月5日2.2.1分光光度法的理论基础朗伯—比耳定律的实际应用：对于单色光在实验条件一定的情况下吸光度A与浓度c成正比A=kc测得A后，即可计算出c第12页，共25页，星期日，2025年，2月5日2.2.2分光光度计光谱仪器一般都由光源、单色器、吸收池、检测器四部分组成。第13页，共25页，星期日，2025年，2月5日2.2.3定量方法根据A=kc，在一定实验条件下，先测定已知浓度的标准溶液的A值，从而求得k；再测定待测样品的A值，从而求得c标准曲线法：测定一系列标准溶液的A值，将A对c作图，拟合成一条过原点的直线，根据直线的斜率求得k第14页，共25页，星期日，2025年，2月5日注意：仅当实验条件完全确定时k才为常数“条件”包括1、试样条件，如溶剂、基体成分、显色反应等2、仪器条件，如仪器型号、波长、吸收光程等3、外界环境，如气温、湿度、供电某些物质的摩尔吸光系数已有文献报道的数据，但一般只能作为参考，不能将其直接用于浓度的计算。第15页，共25页，星期日，2025年，2月5日三、显色反应与实验条件3.1显色反应对于吸收较弱的物质，可通过一定的反应使其完全生成另一种吸收较强的化合物，从而使测定的灵敏度明显提高。对显色反应的要求a.选择性好b.反应完全，产物单一、稳定c.灵敏度高(ε104)d.反应和产物的颜色差别明显(Δλ60nm)第16页，共25页，星期日，2025年，2月5日3.2显色反应的条件1、体系酸度2、显色剂用量3、显色时间4、显色温度5、溶剂第17页，共25页，星期日，2025年，2月5日3.3测定波长选择原则：吸收最大，干扰最小第18页，共25页，星期日，2025年，2月5日