DB43∕T 752-2013 石墨中磷的测定 磷钼蓝分光光度法.docxVIP

ICS71.040.50

G04

DB43

湖南省地方标准

DB43/T752—2013

石墨中磷的测定磷钼蓝分光光度法

Determinationofphosphorusingraphite-Phosphomolybdenumbluephotometricmethod

2013-01-23发布2013-03-23实施

湖南省质量技术监督局发布

I

DB43/T752—2013

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法概述 1

4一般规定 1

5试剂 1

6仪器和设备 2

7工作曲线的绘制 2

8分析步骤 2

9结果计算 3

Ⅱ

DB43/T752—2013

前言

本标准制定参考了GB/T216-2003《煤中磷的测定方法》。

本标准与GB/T216-2003相比，主要差异如下：

——样品名称由“煤”改为“石墨”;

——删除了直接称取试样质量，再灰化处理的方法；

——修改了试样灰化处理方法。

本标准由国家石墨产品质量监督检验中心提出。

本标准由湖南省石墨标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：谢磊、李建新、周智勇、朱庆文、涂莉娟。

DB43/T752—2013

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石墨中磷的测定磷钼蓝分光光度法

1范围

本标准规定了石墨中磷的测定方法。

本标准适用于固定碳含量99.0%以下的石墨中磷的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T3518鳞片石墨

GB/T3519微晶石墨

GB/T3521石墨化学分析方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB8107数值修约规则与极限数值的表示和判定

3方法概述

石墨样品灰化后用氢氟酸-硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。

4一般规定

4.1粉末试样按GB/T3518和GB/T3519规定的取样方法取样；块状试样用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于0.25mm。将以上方法所取试样经充分混匀后，装在塑料袋或磨口瓶中。

4.2本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.3溶液的浓度为摩尔浓度或L溶液中含溶质的质量(g/L)。如(1+1)、(1+2)、(m+n)等系指溶质体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。

4.4除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者光谱纯试剂或者可实现量值溯源的有证标准物质。除非另有说明，分析中所用的酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。

4.5数值修约按GB/T8170的规定。

5试剂

5.1氢氟酸：优级纯。

5.2硫酸溶液(c(1/2H2S04)=10mol/L)。

2

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5.3硫酸溶液(c(1/2H2S04)=7.2mol/L)。

5.4钼酸铵-硫酸溶液(17.2g/L):将17.2g钼酸铵溶解在600mL硫酸溶液(5.3)中，并用硫酸溶液(5.3)稀释至1000mL。

5.5抗坏血酸溶液(50g/L):称取抗坏血酸5g,溶于100mL水中，现用现配。

5.6酒石酸锑钾溶液(1.36g/L)。

5.7混合溶液：往35mL钼酸铵-硫酸溶液(5.4)中加10mL抗坏血酸溶液(5.5)及5mL酒石酸锑钾溶液(5.6),混匀，使用时配制。

5.8磷酸二氢钾标准物质。

5.9磷标准贮备溶液(0.1mg/mL):准确称取在110℃下干燥1h的磷酸二氢钾标准物质(5.8)0.4392g溶于水中，并用水稀释至1000mL。

5.10磷标准工作溶液(0.01mg/mL):取10.0mL磷标准储备溶液(5.9)用水稀释至100ml,使用时配制。

6仪器和设备

6.1天平：感量为0.1mg。

6.2烘箱：工作温度为105℃~110℃。

6.3箱式高温炉：带有调温装