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百学须先立志。——朱熹
····2025〕5号文件附件8
磺胺类药物在动物可食性组织中残留的
高效液相色谱检测方法
1范围
本标准规定了动物组织中五种磺胺类药物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、
磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉）残留检测的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于猪肉中五种磺胺类药物残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所
有的修改单(不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适
用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
３原理
样品经乙腈提取后,在上清液中加入正己烷进行液液分配，取下层溶液浓缩,残留物用95％乙
腈溶解，过碱性氧化铝小柱，以70％乙腈溶液洗脱,加入正丙醇浓缩后，残留物用流动相
溶解，高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。
４试剂和材料
以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的二级水。
4.1磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺二甲基嘧啶（SM)、磺胺甲噁唑（SMZ）、磺胺二
2
甲氧嘧啶（SDM）、磺胺喹噁啉（SQ)对照品：含量均不得少于98.0%
太上有立德，其次有立功，其次有立言，虽久不废，此谓不朽。——《左传》
4。2乙腈色谱纯
4.3甲醇色谱纯
4。4正已烷
4.5冰乙酸
4。6正丙醇
4。7无水硫酸钠
4.895%乙腈溶液取乙腈95mL加水至100mL，混匀。
4。970%乙腈溶液取乙腈70mL加水至100mL，混匀。
4。10磺胺类药物标准储备液（1mg/mL）：分别准确称取适量上述五种磺胺类药物对照
品,置同一棕色容量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀,配制成浓度为1mg/mL的标准储备
液。—20℃以下冰箱中保存，有效期6个月。
4.2.10磺胺类药物标准工作液（10µg/mL)：精密移取磺胺类药物标准储备液1。0mL，
置100mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。—20℃以下冰箱中保存，有效期1
个月.
5仪器和设备
5。1高效液相色谱仪（配紫外检测器）。
5。2分析天平感量0。00001g。
5.3电子天平感量0.01g。
5.4旋转蒸发仪
5.5固相萃取装置
5.6碱性氧化铝小柱2g/6mL或相当者.
5。7离心机
志不强者智不达，言不信者行不果。——墨翟
5。8鸡心瓶100mL。
5.9匀质器
5。10旋涡混合器
5。11超声波仪
5.12微孔滤膜(0.45µm）
4.4测定步骤
6试料的制备与保存
6.1试料的制备
取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎并使匀质。
-—取均质的供试样品，作为供试试料。
——取均质的空白样品，作为空
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