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不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响复合材料测试方法第二章第30页,共79页,星期日,2025年,2月5日复合材料测试方法第二章②气氛的影响不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响很大,有时可能会得到截然不同的结果。为避免氧化,常用N2、Ne等惰性气体。(2)样品的因素①样品用量的影响样品用量是一个不可忽视的因素。通常用量不宜过多。因为过多会使样品内部传热慢、温度梯度大,导致峰形扩大和分辨率下降。②样品粒度的影响粒度的影响比较复杂,以采用小颗粒样品为好,通常样品应磨细过筛并在坩埚中装填均匀。③样品热历史的影响许多材料往往出于热历史的不同而产生不同的晶型或相态(包括亚稳态),以致对DTA曲线有较大的影响,因此在测定时控制好样品的热历史条件是十分重要的。第31页,共79页,星期日,2025年,2月5日DTA数据的记录方式为了避免混乱和保证有足够的数据以进行重复工作,ICTA标准化委员会拟定了报导热分析数据的应用规则,对于DTA,ICTA列出的规则如下:1)所有物质(试样、参比物、稀释剂)的标志,用明确的名称,化学式等表示。2)所有物质的来源说明,它们的处理和分析方法。3)温度变化的平均速率的测定、若是非线性的温度程序则应详细说明。4)试样气氛的压力、组成和纯度的测定、并说明气氛是静态的还是自己产生的、或流动态的、或在试样上边通过。复合材料测试方法第二章第32页,共79页,星期日,2025年,2月5日5)说明试样容器的大小、几何形状及其制作材料。6)用时间或温度作为横坐标,从左到右为增加。7)说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。8)全部原始记录的如实重复。9)尽可能对每一个热效应进行鉴定,并列出参考证据。10)标明试样重量和试样稀释程度。11)标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何形状、材料和位置。12)纵坐标刻度用测定温度下每度的偏移表示,吸热峰指向下方,放热峰指向上方。复合材料测试方法第二章第33页,共79页,星期日,2025年,2月5日6.注意事项⑴注意程序升温速率和线性;⑵选择Cs和Cr尽可能相近;⑶在测定过程中注意水分的影响;⑷注意挥发份的二次反应带来的热效应干扰;⑸需用标准物质校正温度的准确性。复合材料测试方法第二章第34页,共79页,星期日,2025年,2月5日复合材料测试方法第二章筛网筛孔的μm/网目数对照表(粒径目数换算表)网目数μm28000367004475054000633507280082360101700121400141180161000188802083024700286003055032500354254038042355453254830050270602506523070212801809016010015011512512012012511513011314010915010616096170901758618080200752306224061250582705330048325454003850025600238001810001313401020006.550002.680001.6100001.3第35页,共79页,星期日,2025年,2月5日第二章热分析复合材料测试方法第二章第一节热分析概述第二节差热分析第
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