酸异山梨酯片质量修订内容.pdfVIP

硝酸异山梨酯片

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书页号：2005年版二部－710

[增订]

【鉴别】（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液

主峰的保留时间一致。

[修订]

【鉴别】“取本品的细粉适量（约相当于硝酸异山梨酯20mg），加三氯甲烷10ml，充分振摇，

滤过，滤液置60℃以下水浴上蒸去三氯甲烷，残渣依法测定（附录ⅥC），为67～72℃；

剩余的残渣照硝酸异山梨酯项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。”修订为“（1）取本品

的细粉适量（约相当于硝酸异山梨酯20mg），加三氯甲烷10ml，充分振摇，滤过，滤液置

60℃以下水浴上蒸去三氯甲烷，残渣置试管中，加水1ml与硫酸2ml，混匀放冷，沿管壁缓

缓加硫酸亚铁试液3ml，使成两液层，接液面显棕色。”

【检查】含量均匀度“取本品1片，置乳钵中，研细，加流动相适量，研磨，并用流动相

分次转移至50ml量瓶中，振摇15分钟，使硝酸异山梨酯溶解，加流动相至刻度，摇匀，

滤过，照会含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另

取硝酸异山梨酯对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含

0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每片的含量，应符合规定（附录ⅩE）。”

修订为“取本品1片，置乳钵中，研细，加流动相适量，研磨，并用流动相分次转移至50ml

量瓶中（5mg规格）或100ml量瓶中（10mg规格），振摇15分钟，使硝酸异山梨酯溶解，

加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液，照含量测定项下的方法测定，计算每

片的含量，应符合规定（附录ⅩE）。”

溶出度“取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第二法），以水500ml为溶出介质，转速为

每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液用滤纸滤过，照高效液相色谱法（附录ⅩD）测

定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.1mol/L硫酸铵缓冲液(pH值3.0±0.1)－甲醇

(47:53)为流动相，检测波长为220nm。理论板数按硝酸异山梨酯峰计算不低于3000。精

密量取续滤液100μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硝酸异山梨酯对照品约10mg，精

密称定，置100ml量瓶中，加甲醇5ml，使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，

置50ml（5mg规格）或25ml(10mg规格）量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同法测定。按

外标法以峰面积计算出每片的溶出量。限度为标示量的70％，应符合规定。”修订为“取本

品，照溶出度测定法（附录XC第二法），以水500ml为溶出介质，转速为每分钟75转，

依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取硝酸异山梨

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BookPageNumber:2005

EditionPart2-710

[

Update]

[Identification](2)Inthechromatogramrecordedunderthecontentdeterminationitem,theretentiontime

ofthemainpeakofthetestsolutionshouldbeconsistentwiththeretentiontimeofthemainpeakofthe

referencesolution.

[

Revised]

[Identification]Takeanappropriateamountoffinepowderofthisproduct(approximatelyequivalentto20

mgofisosorbidedinitrate),add10mlofchloroform,shakethoroughly,filter,and